1.一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征是，包括如下步骤：

　　S1：测定前处理：取待测定的半固体制剂药物适量，置入注料筒体(1)内并安装于机架

　　S2：配置分析测定溶液：用甲醇、乙腈单一溶剂或甲醇‑水、乙腈‑水、甲醇‑酸及碱、甲

　　醇‑酸及酸铵盐水溶液等溶解液来溶解样品，以提取出半固体制剂药物中多种皂苷等成分；

　　S3：筛分制剂残渣并精准取样：通过安装于机架(2)上的取样机构(3)对溶解液进行残

　　渣筛分，过滤微小固态残渣，并对滤后的溶解液进行低温振粉，经精确定量配比取样后短时

　　S4：色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、

　　以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，水相pH范围2～8，所述的有

　　机相为甲醇或乙腈；采用等度或梯度洗脱方法，所述等度洗脱中所述流动相中水相体积比

　　为90～60％所述梯度洗脱中所述流动相的比例按0、20～30、32～35、36～45min时间点，水

　　相体积比为80～75％、80～75％、20～30％、20～80％进行梯度洗脱；

　　S5：上机测定：取步骤S3制得的分析溶液注入HPLC仪器内，进行色谱分析，并记录色谱

　　2.根据权利要求1所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　于：所述机架(2)的上端固定设置有集料架(4)，所述集料架(4)的侧端安装有连通至取样机

　　3.根据权利要求2所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　于：所述取样机构(3)包括驱动电机(301)、提取通道(302)以及涡流管(303)，所述驱动电机

　　(301)通过安装架(304)安装于机架(2)上，驱动电机(301)的输出轴上安装有凸轮(305)，所

　　述集料架(4)的上端安装有预混筒(306)，集料架(4)的侧端安装有支撑件(307)，所述支撑

　　件(307)上滑动设置有推杆一(308)，所述推杆一(308)上靠近凸轮(305)一侧的端部与支撑

　　件(307)之间套设有弹簧(309)，推杆一(308)的另一端铰接有推杆二(310)，所述预混筒

　　(306)的侧端安装有飞轮(311)，所述飞轮(311)的侧端与推杆二(310)的另一端偏心铰接，

　　预混筒(306)内与飞轮(311)同轴安装有搅动扇(313)，预混筒(306)的另一端与搅动扇

　　(313)同轴安装有振散臂(314)，驱动电机(301)的端部贯穿支撑件(307)并连接有转杆一

　　(315)，所述转杆一(315)的另一端铰接有转杆二(316)，所述提取通道(302)的外端通过固

　　定架(317)安装于机架(2)上，提取通道(302)的上端通过滤板(318)连通于预混筒(306)的

　　下部，所述安装架(304)上转动连接有转动部(319)，所述转动部(319)的中部通过可调节的

　　螺栓(320)与转杆二(316)的另一端相铰接，转动部(319)的端部设置有顶头(321)，提取通

　　道(302)的中部设置有截止阀(322)，所述涡流管(303)安装于安装架(304)的侧端，涡流管

　　(303)的一端通过接管一(323)与转动部(319)相连，涡流管(303)的另一端通过接管二

　　(324)连接有导流排管(325)，所述导流排管(325)的另一端连通于提取通道(302)的下部侧

　　4.根据权利要求3所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　于：所述提取通道(302)的上部内底面铰接有若干个均布的挡料磁板(326)。

　　5.根据权利要求3所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　于：所述转动部(319)为空心结构，且与顶头(321)相连接的端部与提取通道(302)的侧端面

　　6.根据权利要求3所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　于：所述提取通道(302)整体呈斜向下方向设置，且提取通道(302)的下部倾角相对大于提

　　7.根据权利要求3所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　8.根据权利要求3所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在

　　本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析

　　苷的研究较多，最重要的包含不同白头翁属白中头翁皂苷含量的测定、不同产地白头翁中头翁

　　皂苷含量的研究等，而对半固体制剂类药物测定皂苷等成分的分析方法，一般会用的方式

　　但是，针对现存技术在长期的分析测定过程中，发现仍存在一定的弊端：一、由于

　　半固体制剂自身具有一定的黏度，取样过程极易粘附于取样器材内，导致没办法实现精确的

　　定量配比，而通过量取溶解后的测定液的取样方式，存在测定溶解液仍少量附着于取样器

　　材内，造成测定结果出现一定的偏差，且取样器材剂量固定，若待测溶解液分析测定量变化

　　较大时，要换掉相对应的器材，通用性差；二、半固态制剂内含有一定剂量的固态配药制

　　剂残渣，直接在HPLC仪器上进行多次分析测定过程中，常常会出现色谱柱堵塞的现象，更换成

　　本发明的目的是提供一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，以解决

　　S1：测定前处理：取待测定的半固体制剂药物适量，置入注料筒体内并安装于机架

　　S2：配置分析测定溶液：用甲醇、乙腈单一溶剂或甲醇‑水、乙腈‑水、甲醇‑酸及碱、

　　甲醇‑酸及酸铵盐水溶液等溶解液来溶解样品，以提取出半固体制剂药物中多种皂苷等成

　　S3：筛分制剂残渣并精准取样：通过安装于机架上的取样机构对溶解液进行残渣

　　筛分，过滤微小固态残渣，并对滤后的溶解液进行低温振粉，经精确定量配比取样后短时升

　　S4：色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱

　　以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，水相pH范围2～8，所述

　　的有机相为甲醇或乙腈；采用等度或梯度洗脱方法，所述等度洗脱中所述流动相中水相体

　　积比为90～60％所述梯度洗脱中所述流动相的比例按0、20～30、32～35、36～45min时间

　　点，水相体积比为80～75％、80～75％、20～30％、20～80％进行梯度洗脱；

　　S5：上机测定：取步骤S3制得的分析溶液注入HPLC仪器内，进行色谱分析，并记录

　　优选的，所述取样机构包括驱动电机、提取通道以及涡流管，所述驱动电机通过安

　　装架安装于机架上，驱动电机的输出轴上安装有凸轮，所述集料架的上端安装有预混筒，集

　　料架的侧端安装有支撑件，所述支撑件上滑动设置有推杆一，所述推杆一上靠近凸轮一侧

　　的端部与支撑件之间套设有弹簧，推杆一的另一端铰接有推杆二，所述预混筒的侧端安装

　　有飞轮，所述飞轮的侧端与推杆二的另一端偏心铰接，预混筒内与飞轮同轴安装有搅动扇，

　　预混筒的另一端与搅动扇同轴安装有振散臂，驱动电机的端部贯穿支撑件并连接有转杆

　　一，所述转杆一的另一端铰接有转杆二，所述提取通道的外端通过固定架安装于机架上，提

　　取通道的上端通过滤板连通于预混筒的下部，所述安装架上转动连接有转动部，所述转动

　　部的中部通过可调节的螺栓与转杆二的另一端相铰接，转动部的端部设置有顶头，提取通

　　道的中部设置有截止阀，所述涡流管安装于安装架的侧端，涡流管的一端通过接管一与转

　　动部相连，涡流管的另一端通过接管二连接有导流排管，所述导流排管的另一端连通于提

　　(1)通过在机架上设置注料筒体，且于集料架的侧端设置取样机构和供液泵，在预

　　混筒内提取多种白头翁皂苷成分，由驱动电机的输出端经振散臂和转杆二带动转动部在涡

　　流管上往复转动，通过涡流管内冷流空气的作用，测定溶解液在提取通道的上部迅速降温

　　至凝固态，配合振散臂对提取通道的持续振敲，使得测定溶解液凝固后被振动呈不均等颗

　　粒状态，经截止阀的启闭动作，使得振粉测定颗粒快速进入倾斜角度更大的提取通道下部

　　位置，在涡流管内斜向热流空气的作用下，能够吹动剩余少量附着于提取通道下部的测定

　　溶解液，避免测定溶解液剂量流失导致出现的测定误差，且根据转动部上的精确调试刻度

　　(2)通过驱动电机的输出轴带动凸轮转动，经推杆一和推杆二来推动飞轮转动，带

　　动预混筒内的搅动扇对内部混合液进行搅拌，以加速溶解和快速析出固态配药制剂残渣，

　　再经滤板对制剂残渣进行筛分，实现了滤除半固体制剂内微量的固态配药制剂残渣，避免

　　其中，1‑注料筒体，2‑机架，3‑取样机构，4‑集料架，5‑供液泵，301‑驱动电机，302‑

　　为使本发明实现的技术方法、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合

　　如图1至图7所示，一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，包括如下步

　　S1：测定前处理：取待测定的半固体制剂药物适量，置入注料筒体1内并安装于机

　　S2：配置分析测定溶液：用甲醇、乙腈单一溶剂或甲醇‑水、乙腈‑水、甲醇‑酸及碱、

　　甲醇‑酸及酸铵盐水溶液等溶解液来溶解样品，以提取出半固体制剂药物中多种皂苷等成

　　S3：筛分制剂残渣并精准取样：通过安装于机架2上的取样机构3对溶解液进行残

　　渣筛分，过滤微小固态残渣，并对滤后的溶解液进行低温振粉，经精确定量配比取样后短时

　　S4：色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱

　　以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，水相pH范围2～8，所述

　　的有机相为甲醇或乙腈；采用等度或梯度洗脱方法，所述等度洗脱中所述流动相中水相体

　　积比为90～60％所述梯度洗脱中所述流动相的比例按0、20～30、32～35、36～45min时间

　　点，水相体积比为80～75％、80～75％、20～30％、20～80％进行梯度洗脱；

　　S5：上机测定：取步骤S3制得的分析溶液注入HPLC仪器内，进行色谱分析，并记录

　　在本实施例中，所述机架2的上端固定设置有集料架4，所述集料架4的侧端安装有

　　在本实施例中，所述取样机构3包括驱动电机301、提取通道302以及涡流管303，所

　　述驱动电机301通过安装架304安装于机架2上，驱动电机301的输出轴上安装有凸轮305，所

　　述集料架4的上端安装有预混筒306，集料架4的侧端安装有支撑件307，所述支撑件307上滑

　　动设置有推杆一308，所述推杆一308上靠近凸轮305一侧的端部与支撑件307之间套设有弹

　　簧309，推杆一308的另一端铰接有推杆二310，所述预混筒306的侧端安装有飞轮311，所述

　　飞轮311的侧端与推杆二310的另一端偏心铰接，预混筒306内与飞轮311同轴安装有搅动扇

　　313，预混筒306的另一端与搅动扇313同轴安装有振散臂314，驱动电机301的端部贯穿支撑

　　件307并连接有转杆一315，所述转杆一315的另一端铰接有转杆二316，所述提取通道302的

　　外端通过固定架317安装于机架2上，提取通道302的上端通过滤板318连通于预混筒306的

　　下部，所述安装架304上转动连接有转动部319，所述转动部319的中部通过可调节的螺栓

　　320与转杆二316的另一端相铰接，转动部319的端部设置有顶头321，提取通道302的中部设

　　置有截止阀322，所述涡流管303安装于安装架304的侧端，涡流管303的一端通过接管一323

　　与转动部319相连，涡流管303的另一端通过接管二324连接有导流排管325，所述导流排管

　　需要说明的是，所述驱动电机301为伺服电机，所述提取通道302的上部内底面铰

　　接有若干个均布的挡料磁板326，所述顶头321为永磁结构，且顶头321的磁性与挡料磁板

　　326的磁性为异性相吸，挡料磁板326的高度不高于提取通道302的内径，使得挡料磁板326

　　在翻转的过程中不与提取通道302的内壁相接触，同时提取通道302上与顶头321相配合的

　　在本实施例中，所述转动部319为空心结构，且与顶头321相连接的端部与提取通

　　道302的侧端面相配合，以防止冷流气体在提取通道302内过度喷出，且转动部319上与螺栓

　　在本实施例中，所述提取通道302整体呈斜向下方向设置，且提取通道302的下部

　　倾角相对大于提取通道302的上部倾角，使得截止阀322打开后呈固态颗粒结构的测定制剂

　　在本实施例中，所述导流排管325相对于提取通道302的下部呈斜向下设置，配合

　　需要说明的是，所述涡流管303上连通接管一323的一端为冷流端，连通接管二324

　　工作过程及原理：本发明在使用的过程中，按工序依次进行测定前处理、配置分析测

　　定溶液、筛分制剂残渣并精准取样、色谱条件以及上机测定，在配置分析测定溶液、筛分制

　　剂残渣并精准取样的过程中，首先通过注料筒体1和供液泵5，分别向预混筒306内填注待测

　　定半固态制剂和溶解液来溶解样品，提取出中药半固体白头翁制剂内多种白头翁皂苷成

　　分，然后同时开启驱动电机301和涡流管303,驱动电机301的输出轴带动凸轮305转动，继而

　　经推杆一308和推杆二310来推动飞轮311转动，带动预混筒306内的搅动扇313对内部混合

　　液进行搅拌，以实现加速溶解和快速析出固态配药制剂残渣，再经滤板318对制剂残渣进行

　　筛分，并排除到下方的集料架4内，制得滤后的测定溶解液进入到提取通道302内；

　　同时，驱动电机301的输出端经振散臂315和转杆二316带动转动部319在涡流管

　　304上往复转动，转动部319向右侧的转动过程中，带动端部的顶头321对提取通道302内部

　　的挡料磁板326进行向上翻转动作，此时在涡流管303内冷流空气的作用下，测定溶解液在

　　提取通道302的上部迅速降温至凝固态，配合振散臂314对提取通道302的持续振敲，使得测

　　定溶解液凝固后被振动呈不均等颗粒状态，此时振粉测定颗粒集中于若干个挡料磁板326

　　的下部，而在转动部319向左侧的转动过程中，则带动挡料磁板326向下翻转，于斜置提取通

　　当转动部319的端部转动至截止阀322位置时，开启截止阀322使得振粉测定颗粒

　　快速进入倾斜角度更大的提取通道302下部位置，在涡流管303内热流空气的作用下，振粉

　　测定颗粒迅速融化至熔融态，配合斜向下设置的导流排管325上若干个喷气口，能够吹动少

　　量附着于提取通道302下部的测定溶解液，直至待测定溶解液全部进入到提取通道302末端

　　而需要更改待测溶解液剂量时，只需根据转动部319上的精确调试刻度调节螺栓

　　基于上述，本发明通过在机架2上设置注料筒体1，且于集料架4的侧端设置取样机

　　构3和供液泵5，在预混筒306内提取多种白头翁皂苷成分，由驱动电机301的输出端经振散

　　臂315和转杆二316带动转动部319在涡流管304上往复转动，通过涡流管303内冷流空气的

　　作用，测定溶解液在提取通道302的上部迅速降温至凝固态，配合振散臂314对提取通道302

　　的持续振敲，使得测定溶解液凝固后被振动呈不均等颗粒状态，经截止阀322的启闭动作，

　　使得振粉测定颗粒快速进入倾斜角度更大的提取通道302下部位置，在涡流管303内斜向热

　　流空气的作用下，能够吹动剩余少量附着于提取通道302下部的测定溶解液，避免测定溶解

　　液剂量流失导致出现的测定误差，且根据转动部319上的精确调试刻度调节螺栓320的安装

　　通过驱动电机301的输出轴带动凸轮305转动，经推杆一308和推杆二310来推动飞

　　轮311转动，带动预混筒306内的搅动扇313对内部混合液进行搅拌，以加速溶解和快速析出

　　固态配药制剂残渣，再经滤板318对制剂残渣进行筛分，实现了滤除半固体制剂内微量的固

　　案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所