1.本发明归于医药剖析技能领域，特别触及一种测定艾默德斯中间体1的剖析办法。

　　艾默德斯中间体1为艾默德斯第一步组成进程发生的中间体，由pf1022a经硝化得到。其结构如下：

　　硝化进程的反响系统十分复杂，产品除了硝基复原进程未彻底转化的中间体，还有区域挑选性产品。专利wo2019040585a1中对硝化反响的区域挑选性产品进行了界说，主要是：pf1022a的两个苯环的p

　　由pf1022a经硝化得到艾默德斯中间体1的进程是进步制品收率的要害进程，p

　　m有用别离。因而，完成艾默德斯中间体1异构体的别离对优化艾默德斯的组成工艺进步制品收率具有极端重大意义。

　　因为一般的烷基键合硅胶色谱柱对异构体的别离效果有限，故选用氟代固定相，比烷基固定相有更强的离子交换和极性效果的别离特性，活动相挑选甲醇、四氢呋喃水的混合液，对艾默德斯中间体1进行色谱剖析。

　　本发明的意图是供给一种别离测定艾默德斯中间体1的高效液相色谱法，以此来完成对艾默德斯中间体1的质量操控。

　　本发明是一种测定艾默德斯中间体1纯度和杂质的办法，包含将艾默德斯中间体1 供试品溶液，注入到色谱柱为五氟苯基硅烷键合硅胶柱的色谱仪中，进行别离测定艾默德斯中间体1的纯度或其有关的杂质，其间，活动相为有机溶剂和水的混合物，检测器为紫外检测器。

　　本发明所述的办法，优选的色谱柱能够是以五氟苯基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，优选柱长250mm，柱内径4.6mm，粒径5μm的色谱柱，更优选月旭pfp 250mm

　　本发明所述的活动相中，有机溶剂与纯化水的体积比为85:15～55:45，优选70:30；所述的有机溶剂为甲醇与四氢呋喃的混合溶液，甲醇与四氢呋喃的体积比为11:9～13:7，优选体积比为3:2。

　　本发明所述紫外检测波长为200～230nm、260～280nm，优选210nm、270nm。

　　(2)色谱柱流速为0.5ml～2.0ml/min，优选1.0ml/min；

　　(3)供试品溶液的浓度为0.5～2.0mg/ml，优选1.0mg/ml；

　　(4)供试品溶液的进样量为5～50ul，优选10ul。本发明用恰当办法制备成供试品溶液，以甲醇

　　水为活动相，在五氟苯基键合硅胶柱大将主成分艾默德斯中间体1和有关的杂质进行别离，用紫外检测器进行细心的检测。此办法可有用地对艾默德斯中间体1的异构体进行别离，进步了艾默德斯工艺优化的功率。

　　图1、施行例1的hplc图，为供试品在苯基键合硅胶色谱柱下发生的色谱图，色谱峰1为p

　　图2、施行例2的hplc图，为供试品在辛烷基键合硅胶色谱柱下发生的色谱图，色谱峰1为p

　　图3、施行例3的hplc图，为供试品在十八烷基键合硅胶色谱柱下发生的色谱图，色谱峰1为p

　　图4、施行例4的hplc图，为供试品在五氟苯基键合硅胶色谱柱下发生的色谱图，色谱峰1为p

　　图5、施行例5的hplc图，为供试品在活动相为0.1％磷酸水溶液及甲醇的色谱条件下发生的图，色谱峰3为p

　　o的两组色谱峰的重合峰，色谱峰1及2的别离度为0.57，色谱峰2及3的别离度为0.85。

　　图6、施行例6的hplc图，为供试品在活动相为0.1％磷酸水溶液及甲醇的色谱条件下发生的图，色谱峰1为p

　　o的两组色谱峰的重合峰，色谱峰1及2的别离度为1.2，色谱峰2及3的别离度为0.72。

　　图7、施行例7的hplc图，为供试品在活动相为0.1％磷酸水溶液、甲醇及乙腈的色谱条件下发生的图，色谱峰1为p

　　图8、施行例8的hplc图，为供试品在活动相为0.1％磷酸水溶液、四氢呋喃及乙腈的色谱条件下发生的图，色谱峰1为p

　　o的两组色谱峰的重合峰，色谱峰1及2的别离度为0.81，色谱峰2及3的别离度为0.69。

　　图9、施行例9的hplc图，为供试品在活动相为0.1％磷酸水溶液、四氢呋喃及甲醇的色谱条件下发生的图，色谱峰1为p

　　m的色谱峰，色谱峰1及2的别离度为1.6，色谱峰2及3的别离度为1.8，色谱峰3及4的别离度为1.4。施行实例

　　供试品溶液：取艾默德斯中间体1供试品装备成浓度约为1.0mg/ml的溶液

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图2。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图3。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图4。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图5。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图6。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图7。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图8。

　　取施行例1下供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。成果见附图9。

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