,,,,年,月第一届环渤海色谱学术交流会,第十九届天津市色谱学术交流会,会报

　　硅胶基质别离载体具有机械强度好,孔结构和外表积易于操控,化学和热安稳,外表有足够的可反响硅羟基等长处,成为各种别离载体的抱负基质资料。硅胶外表润饰的办法主要有液相反响法、自拼装法、超临界流体反响法和原子层堆积法。与其他办法比较,原子层堆积法避免了价格昂贵且对环境形成污染的有机溶剂或超临界流体等反响介质的运用,一起具有反响耗时短,易于扩大出产及有机功用基团键合量高级优势。为硅胶基质别离载体的出产拓荒了一条节能降耗,环境友好的绿色途径,’,。

　　咱们运用原子层堆积法制备了苯基键合硅胶和环氧丙基键合硅胶,可以得到比传统液相法更高的键合量。在此基础上制各了外表为二醇基,孔内为间氨基苯硼酸的新式限进介质固相萃取剂,以儿茶酚胺类药物作为顺式二羟基化合物模型,其在制备的新式限进性固相萃取剂上具有较高的收回率。

　　,,,—,型高压反响釜,威海鑫泰化工设备厂,,,,,,形硅胶,天津市倍思乐色谱技能开发中心,,苯基三甲氧基硅烷及,一缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷,武大有机硅新资料股份有限公司,,,,,,,一,,,,复合磁性微球,天津市倍思乐色谱技能开发中心,,磺酸化聚合物微球,,,,,,天津市倍思乐色谱技能开发中心,。

　　称取,,,经过酸化枯燥处理过的球形硅胶放入坩埚中,将其置于高压釜内,参加,,,,,,一缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷和,,,,,三乙胺,密封高压釜,抽气至真空,加热至,,,℃反响,,。待反响釜冷却至室温,取出反响产品,顺次用甲苯,甲醇,甲醇一水,,,,,,,,,、甲醇和丙酮洗刷。,,℃真空枯燥,,,,即得环氧基键合硅胶。将硅烷试剂换成苯基三甲氧基硅烷即可得到苯基键合硅胶。

　　称取,,,,环氧丙基键合硅胶和,,,,磺酸化聚合物球,置于,,,,,离心管中,参加,,,,去离子水,,,℃摇床反响,,,。反响完毕后,顺次用水和甲醇洗刷,挥于,参加,,,,氯仿,,,,,,,,离,,,,,,,,倾去浮于氯仿上层的磺酸化聚合物微球。将基层环氧丙基键合硅胶置于三口瓶中,参加,,,,,的盐酸溶液,,,,,,,℃反响,,。反响完毕后,顺次用水和甲醇洗刷。,,℃真空枯燥,,,。得到孔内为环氧丙基,孔外为二醇基的键合硅胶。参加,,,,间氨基苯硼酸,加去离子水约,,,,,均匀涣散,用,,,,,,溶液调,,至,,,,,超声溶解,,,,,后,再用,,,,,,溶液调,,到,,,。室温下轻柔摇晃,,,,反响完毕后顺次用,,,,,,,,溶液,,,,,,,,,,。溶液,,,,,,,,溶液及去离子水洗刷填料至中性,抽滤,,,℃真空枯燥,,,,得到孔内为间氨基苯硼酸,孔外为二醇基的限进性键合硅胶。

　　作为对照,制备孔表里均键合二醇基的硅胶和孔表里均键合间氨基苯硼酸的硅胶。

　　经过扫描电镜相片,调查苯基键合硅胶微球的描摹和粒径散布。如图,所示,填料粒径

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　　为了点评两种不同办法制备的苯基键台硅腔填料别离结构类似的芳香化舍物的色谱功能,咱们选取苯酚,对氯硝基苯,蔡怍为分于探针,在甲醇一水活动相条件下,比较三种物质的别离状况,对氯硝基苹午丌荣在液相法制备的苯基硅胶填抖上两峰堆叠,而在原子层堆积法制各的硅胶填料上别离度选,,,,,,。这是因为原于层堆积法制备的苯基键舍,,胶的键台量更高,可到达,,,,,,,Ⅳ,对模型化台物的保存才能更强。

　　选用土甲肾上腺豪、。肾上腺豪、多巴瞎等二种儿荼酚胺类药物点评环氧基键台硅胶,,,,,,年,月第一届环渤海色谱学术交流会,第十九届天津市色谱学术交流会,会报

　　间氨基苯硼酸键合硅胶,,,,间氨基苯硼酸,,,醇基键合硅胶,,,和二醇基键合硅胶,,,,成果如图,所示。四种填料关于三种儿茶酚胺类药物的收回率存在很显着差异,,和,对三种儿茶酚胺类药物的收回率显着高于,和,。作为限进性资料,的吸赞同收回功能比,稍差,是因为限进介质固相萃取剂为了追求其限进功能,在孔外键合了二醇基,因而导致间氨基苯硼酸的键合量稍低。

　　将原子层堆积法应用于键合相硅胶的制备可以得到比液相办法更高的键合量,并且在制备过程中避免了有机溶剂的运用,是一条节能降耗,环境友好的新式硅胶键合相制各的途径。运用原子层堆积法,制备了一种孔内键合间氨基苯硼酸,,,,,,键合二醇基的新式限进介质固相萃取剂,一起操控硅胶资料适宜的孔径,使得蛋白质等生物大分子不能进入孔内,且因为资料外表亲水性的二醇基的存在,避免了生物大分子在其外外表不可能会产生不可逆的变性和吸附。可直接应用于从血清等体液中萃取和检测小分子化合物。