固相萃取柱的SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,进而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
进样系统是将样品气化送入萃取系统之前,盼析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的一道关。
进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。因此就需要定期按时换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命。
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,通常用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
由于样品中不挥发性成分残存的缘故,进样口衬管经常使用后内部会积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这一些都会干扰分析的正常进行。
因此要按时进行检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。
密封垫漏气是固相萃取仪常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,应更换新的密封垫。
载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱以及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器要更加贵重。
凡本网注明“来源:化工仪器网”的全部作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其有关规定法律责任。
本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的是传递更加多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵犯权利的行为的直接责任及连带责任。别的媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
下一篇:固相萃取柱的介绍