本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统。本发明提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括：将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股；将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股；将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股；将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股；将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股。本发明所提供的连续制备方法和系统中反应原料整

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113150026 A (43)申请公布日 2021.07.23 (21)申请号 6.9 (22)申请日 2021.05.06 (71)申请人 兰州康鹏威耳化工有限公司 地址 730300 甘肃省兰州市兰州新区榆林 河街336号 申请人 上海康鹏科技股份有限公司 (72)发明人 王修纲段汉卿李晓亮王星 何旭航 (74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通 合伙) 31219 代理人 严晨许亦琳 (51)Int.Cl. C07F 7/18 (2006.01) C07F 7/20 (2006.01) 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 (54)发明名称 一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系 统 (57)摘要 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种 苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统。本发明 提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包 括：将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次 管道连续式反应以提供第一中间流股；将第一中 间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股 和第一副产物流股；将第二中间流股与甲醇流股 混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流 股；将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标 产物流股和第四中间流股；将第四中间流股进行 冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流 A 股。本发明所提供的连续制备方法和系统中反应 6 原料整体利用率高，甲醇接近零损耗、生产效率 2 0 0 高，产品质量好，拥有非常良好的产业化前景。 5 1 3 1 1 N C CN 113150026 A 权利要求书 1/1页 1.一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括： 将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股，所 述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对于甲醇的用量为过量； 将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股； 将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股，所述二 次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅烷的用量为过量； 将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股； 将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股； 至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷流股混合。 2.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述精馏处理 中，将第三中间流股与回流流股进行精馏处理，至少部分的冷凝物流股被作为回流流股。 3.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述一次管道连 续式反应的反应原料中，苯基三氯硅烷与甲醇的摩尔比为1：0.75～2.97，优选为1：1.5～ 2.5。 4.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述一次管道连 续式反应的反应温度为40～120℃，反应压力为0.1～2.0MPa，停滞时间为1～20min。 5.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述气液分离处 理中，处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度为40～100℃。 6.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述二次管道连 续式反应的反应原料中，苯基三氯硅烷与甲醇的摩尔比为1：4～300，优选为1：6～18。 7.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述二次管道连 续式反应的反应温度为90～120℃，反应压力为0.1～2.0MPa，停滞时间为1～3min。 8.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述精馏处理 中，处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度为100～250℃。 9.如权利要求1所述的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，其特征是，所述冷凝处理 中，冷凝温度为‑20～60℃。 10.一种苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，包括： 一次管道连续式反应装置(1)，用于将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连 续式反应以提供第一中间流股； 气液分离装置(4)，用于将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第 一副产物流股； 二次管道连续式反应装置(2)，用于将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式 反应以提供第三中间流股； 精馏装置(3)，用于将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流 股； 冷凝装置(5)，用于将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流 股； 回流装置，用于将至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷混合，优选 的，还用于将至少部分的冷凝物流股被作为回流流股回流至精馏装置(3)。 2 2 CN 113150026 A 说明书 1/9页 一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统 技术领域 [0001] 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系 统。 背景技术 [0002] 苯基三甲氧基硅烷是一种重要的有机硅产品，主要作为苯基聚合单体制备高分子 有机硅化合物。苯基三甲氧基硅烷主要由苯基三氯硅烷和无水甲醇发生酯化反应制备。反 应方程式如下所示： [0003] [0004] 一般的操作步骤是将无水甲醇滴入一定温度的苯基三氯硅烷，滴加完毕后经回流 赶酸、中和、过滤最终获得产品。传统工艺多为釜式间歇操作，该方法步骤繁杂、效率低、且 副产物多。中国专利CN109796489 B公开了一种基于塔式反应器的连续制备方法，苯基三氯 硅烷和甲醇在塔内逆流接触发生酯化反应，设备简单且生产效率高。但为了耗尽原料苯基 三氯硅烷，该方法需要甲醇少量过量，过量甲醇被大量副产物氯化氢夹带而出，由于气液平 衡的存在，这部分甲醇难以分离回收，不仅增加了甲醇的消耗率，而且降低了氯化氢的品 质，使副产物使用价值大打折扣，进而提升了产品的生产所带来的成本。 发明内容 [0005] 鉴于以上所述现存技术的缺点，本发明的目的是提供一种苯基三甲氧基硅烷连 续制备方法和系统，用于解决现存技术中的问题。 [0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种苯基三甲氧基硅烷连续 制备方法，包括： [0007] 将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流 股，所述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对于甲醇的用量为过量； [0008] 将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股； [0009] 将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股，所 述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅烷的用量为过量； [0010] 将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股； [0011] 将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股； [0012] 至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷流股混合。 [0013] 在本发明一些实施方式中，所述精馏处理中，将第三中间流股与回流流股进行精 馏处理，至少部分的冷凝物流股被作为回流流股。 [0014] 在本发明一些实施方式中，所述一次管道连续式反应的反应原料中，苯基三氯硅 烷与甲烷的摩尔比为1：0.75～2.97，优选为1：1.5～2.5。 [0015] 在本发明一些实施方式中，所述一次管道连续式反应的反应温度为40～120℃，反 3 3 CN 113150026 A 说明书 2/9页 应压力为0.1～2.0MPa，停滞时间为1～20min。 [0016] 在本发明一些实施方式中，所述气液分离处理中，处理压力为0.1～2.0MPa，处理 温度为40～100℃。 [0017] 在本发明一些实施方式中，所述二次管道连续式反应的反应原料中，苯基三氯硅 烷与甲醇的摩尔比为1：4～300，优选为1：6～18。 [0018] 在本发明一些实施方式中，所述二次管道连续式反应的反应温度为90～120℃，反 应压力为0.1～2.0MPa，停滞时间为1～3min。 [0019] 在本发明一些实施方式中，所述精馏处理中，处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度 为100～250℃。 [0020] 在本发明一些实施方式中，所述冷凝处理中，冷凝温度为‑20～60℃。 [0021] 本发明另一方面提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，包括： [0022] 一次管道连续式反应装置，用于将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道 连续式反应以提供第一中间流股，所述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对 于甲醇的用量为过量； [0023] 气液分离装置，用于将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和 第一副产物流股； [0024] 二次管道连续式反应装置，用于将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续 式反应以提供第三中间流股，所述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅 烷的用量为过量； [0025] 精馏装置，用于将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间 流股； [0026] 冷凝装置，用于将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物 流股； [0027] 回流装置，用于将至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷混合， 优选的，还用于将至少部分的冷凝物流股被作为回流流股回流至精馏装置。 附图说明 [0028] 图1显示为本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续生产系统的结构示意图。 [0029] 元件标号说明 [0030] 1                       一次管道连续式反应装置 [0031] 11                      苯基三氯硅烷流股 [0032] 12                      循环流股 [0033] 13                      第一中间流股 [0034] 2                       二次管道连续式反应装置 [0035] 21                       甲醇流股 [0036] 22                      第三中间流股 [0037] 3                       精馏装置 [0038] 31                       目标产物流股 [0039] 32                      第四中间流股 4 4 CN 113150026 A 说明书 3/9页 [0040] 4                       气液分离装置 [0041] 41                      第二中间流股 [0042] 42                      第一副产物流股 [0043] 5                       冷凝装置 [0044] 51                      第二副产物流股 [0045] 52                      冷凝物流股 具体实施方式 [0046] 为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例 对本发明进行进一步详细说明，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容容易地了解 本申请发明的其他优点及功效。 [0047] 本发明发明人经过大量实践研究，提供了一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法， 上述制备方法是一种苯基三甲氧基硅烷连续生产的基本工艺，可以大大降低甲醇的消耗，提升副 产物氯化氢的品质，从而可实现苯基三甲氧基硅烷连续、高效的生产，在此基础上完成了本 发明。 [0048] 本发明第一方面提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括： [0049] 将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流 股，所述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对于甲醇的用量为过量； [0050] 将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股； [0051] 将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股，所 述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅烷的用量为过量； [0052] 将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股； [0053] 将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股； [0054] 至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷流股混合。 [0055] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，可以包括：将苯基三氯硅烷流 股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股。管道连续式反应通常指将 反应原料混合后在沿一定方向延伸的反应器腔体中被推进并停留一段时间，从而进行反应 的处理方法。上述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷流股最重要的包含苯基三氯硅烷，从而 可以作为一次管道连续式反应中所引入的新鲜的反应原料，而循环流股则主要包括后续冷 凝处理所提供的冷凝物流股，其中通常含有一定量的甲醇，从而能够作为一次管道连续式 反应的反应原料，整体上来说(即将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合后计算)，苯基三氯 硅烷的用量相对于甲醇的用量通常为基本等量或者过量的。例如，苯基三氯硅烷流股与循 环流股通常可当作一次管道连续式反应的反应原料，一次管道连续式反应的反应原料 中，甲醇与苯基三氯硅烷的摩尔比可以为1：0.75～2.97、1：0.75～1、1：1～1.25、1：1.25～ 1.5、1：1.5～2、1：2～2.5、或1：2.5～2.97，优选可以为1：1.5～2.5。一次管道连续式反应通 常是苯基三氯硅烷与甲醇之间所发生的上述酯化反应，一次管道连续式反应所提供的第一 中间流股中，最重要的包含苯基三甲氧基硅烷、副产物(例如，HCl等)以及过量的原料(例如，苯 基三氯硅烷等)等，其中，苯基三甲氧基硅烷的摩尔分数可以为0.2～0.4975、0.2～0.22、 0.22～0.24、0.24～0.26、0.26～0.28、0.28～0.3、0.3～0.32、0.32～0.34、0.34～0.36、 5 5 CN 113150026 A 说明书 4/9页 0.36～0.38、0.38～0.4、0.4～0.42、0.42～0.44、0.44～0.46、0.46～0.48、或0.48～ 0.4975，苯基三氯硅烷的摩尔分数可以为0.6～0.005、0.6～0.5、0.5～0.4、0.4～0.3、0.3 ～0.2、0.2～0.1、0.1～0.08、0.08～0.06、0.06～0.04、0.04～0.02、0.02～0.01、0.01～ 0.008、0.008～0.006、或0.006～0.005，HCl的摩尔分数可以为0.2～0.4975、0.2～0.22、 0.22～0.24、0.24～0.26、0.26～0.28、0.28～0.3、0.3～0.32、0.32～0.34、0.34～0.36、 0.36～0.38、0.38～0.4、0.4～0.42、0.42～0.44、0.44～0.46、0.46～0.48、或0.48～ 0.4975。一次管道连续式反应通常需要具有合适的反应条件，从而能够保证物料中的甲醇 被充分消耗。例如，一次管道连续式反应的反应温度可以为40～120℃、40～50℃、50～60 ℃、60～70℃、70～80℃、80～90℃、90～100℃、100～110℃、或110～120℃，反应压力可以 为0.1～2.0MPa、0.1～0.2MPa、0.2～0.3MPa、0.3～0.4MPa、0.4～0.6MPa、0.6～0.8MPa、0.8 ～1.0MPa、1.0～1.2MPa、1.2～1.5MPa、1.5～2.0MPa，停留时间可以为1～20min、1～2min、2 ～3min、3～4min、4～6min、6～8min、8～10min、10～12min、12～15min、或15～20min。 [0056] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，还可以包括：将第一中间流股 进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股。气液分离处理处理通常指将 待处理物料中的气相物和液相物进行分离，以分别提供气相流股和液相流股的处理方法。 上述气液分离处理中，所提供的液相流股通常对应第二中间流股，其主要包括苯基三甲氧 基硅烷、苯基三氯硅烷等，其中，苯基三甲氧基硅烷的摩尔分数可以为0.294～0.995、0.294 ～0.34、0.34～0.38、0.38～0.42、0.42～0.46、0.46～0.5、0.5～0.54、0.54～0.58、0.58～ 0.62、0.62～0.66、0.66～0.7、0.7～0.74、0.74～0.78、0.78～0.82、0.82～0.86、0.86～ 0.9、0.9～0.94、0.94～0.98、或0.98～0.995，苯基三氯硅烷的摩尔分数可以为0.705～ 0.005、0.705～0.66、0.66～0.62、0.62～0.58、0.58～0.54、0.54～0.5、0.5～0.46、0.46～ 0.42、0.42～0.38、0.38～0.34、0.34～0.3、0.3～0.26、0.26～0.22、0.22～0.18、0.18～ 0.14、0.14～0.1、0.1～0.06、0.06～0.02、或0.02～0.005，所提供的气相流股通常对应第 一副产物流股，其主要包括作为副产物的HCl等，其中，HCl的摩尔分数可以为0.995～1、 0.995～0.996、0.996～0.997、0.997～0.998、0.998～0.999、0.999～1。气液分离处理通常 需要具有合适的反应条件，从而可以保证气相物和液相物的充分分离。例如，气液分离处理 中，处理压力可以为0.1～2.0MPa、0.1～0.2MPa、0.2～0.3MPa、0.3～0.4MPa、0.4～0.6MPa、 0.6～0.8MPa、0.8～1.0MPa、1.0～1.2MPa、1.2～1.5MPa、1.5～2.0MPa，处理温度可以为40 ～100℃、40～50℃、50～60℃、60～70℃、70～80℃、80～90℃、或90～100℃。 [0057] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，还可以包括：将第二中间流股 与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股。如上所述，管道连续式反应通 常指将反应原料混合后在沿一定方向延伸的反应器腔体中被推进并停留一段时间，从而进 行反应的处理方法。上述二次管道连续式反应中，第二中间流股中包括有一定量的苯基三 氯硅烷，从而可当作二次管道连续式反应的反应原料，而甲醇流股则主要包括甲醇，从而 可当作二次管道连续式反应中所引入的新鲜的反应原料，整体上来说(即将第二中间流 股与甲醇流股混合后计算)，甲醇的用量相对于苯基三氯硅烷的用量为过量。例如，第二中 间流股与甲醇流股通常可以作为二次管道连续式反应的反应原料，二次管道连续式反应的 反应原料中，苯基三氯硅烷与甲醇的摩尔比为1：4～300、1：4～6、1：6～8、1：8～10、1：10～ 12、1：12～14、1：14～16、1：16～18、1：18～20、1：20～25、1：25～30、1：30～50、1：50～100、 6 6 CN 113150026 A 说明书 5/9页 1：100～150、1：150～200、或1：200～300，优选为1：6～18。二次管道连续式反应通常是苯基 三氯硅烷与甲醇之间所发生的上述酯化反应，二次管道连续式反应所提供的第三中间流股 中，最重要的包含苯基三甲氧基硅烷、副产物(例如，HCl等)以及过量的原料(例如，甲醇等)等， 其中，苯基三甲氧基硅烷的摩尔分数可以为0.3333～0.0033、0.3333～0.3、0.3～0.28、 0.28～0.26、0.26～0.24、0.24～0.22、0.22～0.2、0.2～0.18、0.18～0.16、0.16～0.14、 0.14～0.12、0.12～0.1、0.1～0.08、0.08～0.06、0.06～0.04、0.04～0.02、0.02～0.01、 0.01～0.006、或0.006～0.0033，甲醇的摩尔分数可以为0.3333～0.9933、0.3333～0.34、 0.34～0.36、0.36～0.4、0.4～0.44、0.44～0.48、0.48～0.52、0.52～0.56、0.56～0.6、0.6 ～0.62、0.64～0.68、0.68～0.72、0.72～0.76、0.76～0.8、0.8～0.84、0.84～0.88、0.88～ 0.92、0.92～0.96、0.96～0.98、0.98～0.99、或0.99～0.9933，HCl的摩尔分数可以为 0.3333～0.0033、0.3333～0.3、0.3～0.28、0.28～0.26、0.26～0.24、0.24～0.22、0.22～ 0.2、0.2～0.18、0.18～0.16、0.16～0.14、0.14～0.12、0.12～0.1、0.1～0.08、0.08～ 0.06、0.06～0.04、0.04～0.02、0.02～0.01、0.01～0.006、或0.006～0.0033。二次管道连 续式反应常常要具有合适的反应条件，从而能够保证物料中的苯基三氯硅烷被充分消 耗。例如，二次管道连续式反应的反应温度可以为90～120℃、90～100℃、100～110℃、或 110～120℃，反应压力可以为0.1～2.0MPa、0.1～0.2MPa、0.2～0.3MPa、0.3～0.4MPa、0.4 ～0.6MPa、0.6～0.8MPa、0.8～1.0MPa、1.0～1.2MPa、1.2～1.5MPa、1.5～2.0MPa，停留时间 可以为1～3min、1～1.5min、1.5～2min、2～2.5min、或2.5～3min。 [0058] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，还可以包括：将第三中间流股 进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股。精馏处理通常指利用混合物中各组 分挥发度不同而将各组分加以分离的一种处理方法。上述精馏处理中，所提供的轻组分通 常对应第四中间流股，其主要包括包括副产物(例如，HCl等)、过量的原料(例如，甲醇等) 等，其中，甲醇的摩尔分数可以为0.0033～0.5、0.0033～0.0.006、0.006～0.01、0.01～ 0.02、0.02～0.04、0.04～0.06、0.06～0.08、0.08～0.1、0.1～0.12、0.12～0.14、0.14～ 0.16、0.16～0.18、0.18～0.2、0.2～0.22、0.22～0.24、0.24～0.26、0.26～0.28、0.28～ 0.3、0.3～0.32、0.32～0.34、0.34～0.36、0.36～0.38、0.38～0.4、0.4～0.42、0.42～ 0.44、0.44～0.46、0.46～0.48、或0.48～0.5，HCl的摩尔分数可以为0.9966～0.5、0.5～ 0.52、0.52～0.54、0.54～0.56、0.56～0.58、0.58～0.6、0.6～0.62、0.62～0.64、0.64～ 0.66、0.66～0.68、0.68～0.7、0.7～0.72、0.72～0.74、0.74～0.76、0.76～0.78、0.78～ 0.8、0.8～0.82、0.82～0.84、0.84～0.86、0.86～0.88、0.88～0.9、0.9～0.92、0.92～ 0.94、0.94～0.96、0.96～0.98、0.98～0.99、0.99～0.994、或0.994～0.9966，所提供的重 组分通常对应目标产物流股，其主要包括苯基三甲氧基硅烷，其中，苯基三甲氧基硅烷的摩 尔分数可以为0.995～1、0.995～0.996、0.996～0.997、0.997～0.998、0.998～0.999、 0.999～1。精馏处理通常需要具有合适的反应条件，从而可以提供合适的重组分和轻组分。 例如，精馏处理中，处理压力可以为0.1～2.0MPa、0.1～0.2MPa、0.2～0.3MPa、0.3～ 0.4MPa、0.4～0.6MPa、0.6～0.8MPa、0.8～1.0MPa、1.0～1.2MPa、1.2～1.5MPa、1.5～ 2.0MPa，处理温度可以为100～250℃、100～120℃、120～140℃、140～160℃、160～180℃、 180～200℃、200～220℃、220～240℃、或240～250℃。 [0059] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，还可以包括：将第四中间流股 7 7 CN 113150026 A 说明书 6/9页 进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股。冷凝处理通常指将待处理物料与冷 却介质进行热交换，从而使物料中至少部分的气体组分遇冷凝结、分离，以提供不凝物组分 和冷凝组分的处理方法。上述冷凝处理中，所提供的不凝物组分通常对应第二副产物流股， 其主要包括作为副产物的HCl等，其中，HCl的摩尔分数可以为0.995～1、0.995～0.996、 0.996～0.997、0.997～0.998、0.998～0.999、0.999～1，所提供的冷凝组分通常对应冷凝 物流股，其主要包括过量的原料(例如，甲醇等)，其中，甲醇的摩尔分数可以为0.9～0.999、 0.9～0.91、0.91～0.92、0.92～0.93、0.93～0.94、0.94～0.95、0.95～0.96、0.96～0.97、 0.97～0.98、0.98～0.99、0.99～0.993、0.993～0.996、或0.996～0.999，冷凝处理通常需 要具有合适的反应条件，从而能够保证副产物(例如，HCl等)和过量的原料(例如，甲醇等) 的充分分离。例如，冷凝处理中，冷凝温度能为‑20～60℃、‑20～‑10℃、‑10～0℃、0～10 ℃、10～20℃、20～30℃、30～40℃、40～50℃、或50～60℃。 [0060] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法中，如上所述，冷凝物流股中主 要包括了过量的原料(例如，甲醇等)。至少部分的冷凝物流股可以被作为循环流股与苯基 三氯硅烷流股混合，以作为一次管道连续式反应的反应原料。至少部分的冷凝物流股还可 以被作为回流流股，从而被回流并进一步经受精馏处理，具体来说，可以是将第三中间流股 与回流流股进行精馏处理。 [0061] 本发明第二方面提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，其可以用于本发明第 一方面所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，具体可以包括： [0062] 一次管道连续式反应装置1，用于将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道 连续式反应以提供第一中间流股，所述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对 于甲醇的用量为过量； [0063] 气液分离装置4，用于将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和 第一副产物流股； [0064] 二次管道连续式反应装置2，用于将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续 式反应以提供第三中间流股，所述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅 烷的用量为过量； [0065] 精馏装置3，用于将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间 流股； [0066] 冷凝装置5，用于将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物 流股； [0067] 回流装置，用于将至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷混合， 优选的，还用于将至少部分的冷凝物流股被作为回流流股回流至精馏装置3。 [0068] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，可以包括一次管道连续式反应 装置1。一次管道连续式反应装置1主要用于将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管 道连续式反应以提供第一中间流股，一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对于 甲醇的用量为过量。苯基三氯硅烷流股与循环流股可以被引入一次管道连续式反应装置1 中，充分混合并在合适的反应条件下在反应器中停留适当时间，以提供第一中间流股，第一 中间流股可以被引出一次管道连续式反应装置1。本领域技术人员可选择合适的反应器以 作为一次管道连续式反应装置1，例如，可以是反应管道、微通道反应器、静态混合器等。 8 8 CN 113150026 A 说明书 7/9页 [0069] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，还可以包括气液分离装置4，气 液分离装置4主要用于将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副 产物流股。气液分离装置4通常与一次管道连续式反应装置1流体连通，第一中间流股可以 被引入气液分离装置4中，经受气液分离处理以提供第二中间流股和第一副产物流股，第二 中间流股和第一副产物流股可以被引出气液分离装置4。本领域技术人员可选择合适的反 应器以作为气液分离装置4，例如，可以是气液分离器等。 [0070] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，还可以包括二次管道连续式反 应装置2，二次管道连续式反应装置2主要用于将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道 连续式反应以提供第三中间流股，所述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三 氯硅烷的用量为过量。二次管道连续式反应装置2通常与气液分离装置4流体连通，第二中 间流股与甲醇流股可以被引入二次管道连续式反应装置2中，充分混合并在合适的反应条 件下在反应器中停留适当时间，以提供第三中间流股，第三中间流股可以被引出二次管道 连续式反应装置2。本领域技术人员可选择合适的反应器以作为二次管道连续式反应装置 2，例如，可以是反应管道、微通道反应器、静态混合器等。 [0071] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，还可以包括精馏装置3，精馏装 置3主要用于将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股。精馏装 置3通常与二次管道连续式反应装置2流体连通，第三中间流股可以被引入精馏装置3中，经 受精馏处理以提供目标产物流股和第四中间流股，目标产物流股和第四中间流股可以被引 出精馏装置3。本领域技术人员可选择合适的反应器以作为精馏装置3，例如，可以是精馏塔 等。 [0072] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，还可以包括冷凝装置5，冷凝装 置5主要用于将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股。冷凝装 置5通常与精馏装置3流体连通，第四中间流股可以被引入冷凝装置5中，经受冷凝处理以提 供第二副产物流股和冷凝物流股，第二副产物流股和冷凝物流股可以被引出冷凝装置5。本 领域技术人员可选择合适的反应器以作为冷凝装置5，例如，可以是冷凝器等。 [0073] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备系统，还可以包括回流装置，回流装 置可以用于将至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷混合。回流装置可以 与冷凝装置5和一次管道连续式反应装置1流体连通，从而可以将至少部分的冷凝物流股引 入一次管道连续式反应装置1。回流装置还可以用于将至少部分的冷凝物流股被作为回流 流股回流至精馏装置3。回流装置可以与冷凝装置5和精馏装置3流体连通，从而可以将至少 部分的冷凝物流股引入精馏装置3。领域技术人员可选择合适的装置以作为回流装置，例 如，可以是有合适连通关系的连通管道等。 [0074] 本发明所提供的苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统，通过巧妙的物料配比设 计，使两个酯化反应均保持较高的化学反应推动力，并采用精馏分离获得产品以省去传统 工艺的中和步骤，整个制备方法和系统连续操作、设备投资少、操作费用低，且绿色环保、无 三废排放。此外，上述制备方法中反应原料整体利用率高，甲醇接近零损耗、生产效率高，产 品质量好，具有良好的产业化前景。 [0075] 下面通过实施例对本申请予以进一步说明，但并不因此而限制本申请的范围。 [0076] 实施例1 9 9 CN 113150026 A 说明书 8/9页 [0077] 经流量计计量的苯基三氯硅烷和循环物料(含甲醇)汇合后进入第一反应器发生 酯化反应，出第一反应器物料经气液分离器脱除副产品氯化氢后与已计量的新鲜甲醇汇合 进入第二反应器继续发生酯化反应，出第二反应器的混合物料进入精馏塔进行分离，塔顶 蒸汽经精馏冷凝器冷凝后，所得不凝气为副产品氯化氢，所得冷凝液一部分回塔形成回流， 另一部分循环至第一反应器入口再次参与反应，所得塔底馏出物为苯基三甲氧基硅烷产 品。 [0078] 第一反应器为外设夹套、内置SK型扰流元件的管式反应器，操作温度为100℃，操 作压力0.2MPa，停滞时间为3min，第一反应器中苯基三氯硅烷过量(以引入第一反应器的物 料总和计)，苯基三氯硅烷:甲醇＝1:2，反应器出口甲醇被耗尽； [0079] 气液分离器操作压力为0.1MPa，操作温度为100℃； [0080] 第二反应器为外设夹套、内置SV型静态混合元件的管式反应器，操作温度为120 ℃，操作压力0.1MPa，停滞时间为0.3min；第二反应器中甲醇过量(以引入第二反应器的物 料总和计)，苯基三氯硅烷:甲醇＝1:9，反应器出口苯基三氯硅烷被耗尽； [0081] 精馏塔(板式塔，15块塔板)操作压力为1.0MPa，塔釜温度为220℃； [0082] 冷凝器温度为‑20℃。 [0083] 产品中苯基三甲氧基硅烷含量大于99.5％，甲醇消耗率小于0.3％，副产物氯化氢 纯度高于99.7％。 [0084] 实施例2 [0085] 实施例2与实施例1装置结构基本相同，不同之处在于第一反应器为外设夹套的SK 型静态混合器，操作温度为60℃，操作压力0.2MPa，停滞时间为20min，第一反应器中苯基三 氯硅烷过量，苯基三氯硅烷:甲醇＝2:3，反应器出口甲醇被耗尽； [0086] 第二反应器为外设夹套的SV型静态混合器，操作温度为100℃，操作压力0.1MPa， 停滞时间为0.5min，第二反应器中甲醇过量，苯基三氯硅烷:甲醇＝1:6，反应器出口苯基三 氯硅烷被耗尽； [0087] 气液分离器操作压力为0.1MPa，操作温度为60℃； [0088] 精馏塔操作压力为0.5MPa，塔釜温度为200℃； [0089] 冷凝器温度为20℃。 [0090] 产品中苯基三甲氧基硅烷含量大于99.6％，甲醇消耗率小于0.5％，副产物氯化氢 纯度高于99.5％。 [0091] 实施例3 [0092] 实施例3与实施例1装置结构基本相同，不同之处在于第一反应器为外设夹套的SV 型静态混合器，操作温度为40℃，操作压力0.15MPa，停滞时间为20min，第一反应器中苯基 三氯硅烷过量，苯基三氯硅烷:甲醇＝2:3，反应器出口甲醇被耗尽； [0093] 第二反应器为微通道反应器，操作温度为115℃，操作压力0.4MPa，停滞时间为 2.5min，第二反应器中甲醇过量，苯基三氯硅烷:甲醇＝1:6，反应器出口苯基三氯硅烷被耗 尽； [0094] 气液分离器操作压力为0.1MPa，操作温度为40℃； [0095] 精馏塔操作压力为0.2MPa，塔釜温度为200℃； [0096] 冷凝器温度为‑20℃。 10 10 CN 113150026 A 说明书 9/9页 [0097] 产品中苯基三甲氧基硅烷含量大于99.3％，甲醇消耗率小于1.0％，副产物氯化氢 纯度高于99.0％。 [0098] 实施例4 [0099] 实施例4与实施例1装置结构基本相同，不同之处在于第一反应器为微通道反应 器，操作温度为100℃，操作压力2.0MPa，停滞时间为10min，第一反应器中苯基三氯硅烷过 量，苯基三氯硅烷:甲醇＝5:12，反应器出口甲醇被耗尽； [0100] 第二反应器为外设夹套的SV型静态混合器，操作温度为110℃，操作压力0.15MPa， 停滞时间为0.1min，第二反应器中甲醇过量，苯基三氯硅烷:甲醇＝1:15，反应器出口苯基 三氯硅烷被耗尽； [0101] 气液分离器操作压力为0.1MPa，操作温度为100℃； [0102] 精馏塔操作压力为1.5MPa，塔釜温度为250℃； [0103] 冷凝器温度为20℃。 [0104] 产品中苯基三甲氧基硅烷含量大于99.5％，甲醇消耗率小于0.4％，副产物氯化氢 纯度高于99.6％。 [0105] 综上所述，本发明有效克服了现存技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。 [0106] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。 11 11 CN 113150026 A 说明书附图 1/1页 图1 12 12

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