1、苯基聚三甲基硅氧烷是一类主链为硅氧键(si-o-si)、侧基含苯基和甲基的线性聚有机硅氧烷,也属于苯基硅油。具备优秀能力的耐热性、润滑性、耐辐射性、耐候性、高折光指数、低表面张力及电气绝缘性。大范围的应用于日用化学品、塑料橡胶、涂料油墨、电子等多个领域。
2、在制备方面,传统的路线依赖于高纯甲基苯基二氯硅烷作为原料,通过水解缩合反应来合成目标聚合物。发明专利cn 102070785a公开了一种制备羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的方法,该方法以甲基苯基二氯硅烷水解物、二甲基二氯硅烷水解物和甲基苯基环硅氧烷为原料。发明专利cn 2使用特殊的恒压滴液组件解决传统油浴加热中气体膨胀导致滴加量不准的问题,这样的解决方法使用苯基三氯硅烷和三甲基氯硅烷为原料。这一些方法都不可避免地引入了氯离子,在大多数情况下要复杂、耗能的后处理步骤(如水洗、中和、过滤、脱水)来去除氯离子,增加成本和工艺复杂性,并且存在设备腐蚀和安全风险隐患等缺点。
1、本发明的目的是提供一种苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
4、s1、将苯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、催化剂一依次加入干燥洁净的四口烧瓶中,打开加热套,并进行磁力搅拌,同时打开四口烧瓶所连接的冷凝管,进行冷凝回流,将反应体系缓慢升温至60-70℃后,通过恒压滴液漏斗开始滴加纯水,控制滴加速度,确保在2-3h内将纯水全部滴加完毕,继续反应5-6h后,降温至20-30℃得到水解产物;
5、s2、水解液经梨形分液漏斗静置分层后,将下层有机相转移至四口烧瓶中(上层水相可继续回收利用),控制反应体系温度80-90℃,加入催化剂二缩合反应2-3小时,随即升温至150±5℃,保温1h破坏残留催化剂,冷凝收集馏出液(含六甲基二硅氧烷可循环利用),最后负压蒸馏脱除低沸物得到苯基聚三甲基硅氧烷粗品;
6、s3、向苯基聚三甲基硅氧烷粗品加入吸附剂,室温下吸附2-4h除去异味,最后真空抽滤即可得到苯基聚三甲基硅氧烷精品。
7、进一步,所述催化剂一为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、活性白土中的任意一种。
9、进一步,所述催化剂二为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷中的任意一种。
11、进一步,所述吸附剂为硅胶、活性炭、活性氧化铝、分子筛、硅藻土、膨润土、活性炭纤维中的任意一种。
13、进一步,在所述步骤s1中,苯基三甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为1∶1.00~1.15。
14、进一步,在所述步骤s1中,水的用量为原料中烷氧基官能团总物质的量的0.5~1.5倍,催化剂一的加入量为水质量的0.02~0.07倍。
15、进一步,所述催化剂二的用量为苯基三甲氧基硅烷质量的0.1%~0.15%。
16、进一步,所述吸附剂的用量为苯基聚三甲基硅氧烷粗品质量的0.05%~0.08%。
17、进一步,在步骤s2中,低沸物具体采用如下方法去除:将聚合反应产物在-0.09mpa真空度下,控制反应体系温度为60-70℃,负压蒸馏0.5-1h去除低沸物。
20、2.本发明的苯基聚三甲基硅氧烷,粘度为20~25mm2/s,不油腻,高成膜性、高透光率和高相溶性,满足多种行业对高质量苯基聚三甲基硅氧烷的需求。
21、3.本发明的原料循环利用率高。水解后的上层水相可回收利用,缩合阶段冷凝收集的馏出液中六甲基二硅氧烷也能循环使用,有效减少原料浪费,降低生产成本。
22、4.本发明的催化剂协同效果优,采用双催化剂体系,在水解阶段高效促进苯基三甲氧基硅烷水解,缩合阶段定向催化硅醇缩聚和封端反应。二者协同作用,相比单一催化剂,可精准调控反应进程,减少副反应发生,使产品分子结构更规整,分子量分布更窄,产品质量更稳定。
2.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂一为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、活性白土中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂二为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为硅胶、活性炭、活性氧化铝、分子筛、硅藻土、膨润土、活性炭纤维中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:在所述步骤s1中,苯基三甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为1∶1.00~1.15。
6.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:在所述步骤s1中,水的用量为原料中烷氧基官能团总物质的量的0.5~1.5倍,催化剂一的加入量为水质量的0.02~0.07倍。
7.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂二的用量为苯基三甲氧基硅烷质量的0.1%~0.15%。
8.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述吸附剂的用量为苯基聚三甲基硅氧烷粗品质量的0.05%~0.08%。
9.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤s2中,低沸物具体采用如下方法去除:将聚合反应产物在-0.09mpa真空度下,控制反应体系温度为60-70℃,负压蒸馏0.5-1h去除低沸物。
10.根据权利要求1所述的苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于:在步骤s1中,水解液经梨形分液漏斗静置分层后,其上层水相可继续回收利用。
本发明公开了一种苯基聚三甲基硅氧烷的制备方法以苯基三甲氧基硅烷为单体,六甲基二硅氧烷为封端剂,在双催化协同条件下制备得到无色无味的透明苯基聚三甲基硅氧烷。本发明操作简便、反应条件温和、副产均可回收利用、适用于工业化生产。且产品具有高成膜性、高透光率和相溶性,满足不一样的行业对高质量苯基聚三甲基硅氧烷的需求。
1.CRISPR-Cas系统 2.基因编辑 3.基因修复 4.天然产物合成 5.单分子技术开发与应用
1.探索新型氧化还原酶结构-功能关系,电催化反应机制 2.酶电催化导向的酶分子改造 3.纳米材料、生物功能多肽对酶-电极体系的影响4. 生物电化学传感和生物电合成体系的设计与应用。
1.环境纳米材料及挥发性有机物(VOCs)染物的催化氧化 3.低温等离子体 4.吸脱附等控制技术
1.高分子材料改性及加工技术 2.微孔及过滤材料 3.环境友好高分子材料
1.高分子材料的共混与复合 2.涉及材料功能化及结构与性能的研究; 高分子热稳定剂的研发