脯氨酸的药典规范
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脯氨酸的药典规范

2026-05-22 13:00:47 技术知识

  脯氨酸(proline;Pro)的化学名称为吡咯烷酮羧酸,它是一种环状的亚氨基酸

  脯氨酸是构成蛋白质基本单位,是组成的21种氨基酸之一,氨基酸除了脯氨基酸为亚氨基酸外,其他氨基酸均为α氨基酸。组成氨基酸都是L-氨基酸,但近年内证明了它们能异构为D-氨基酸,详细机制还未研讨。依据R基团的不同,氨基酸可分为3大类:含有二羧基氨基氨基酸为酸性氨基酸,如天门冬氨酸谷氨酸;含有二羧基羧基氨基酸为碱性氨基酸,如赖氨酸精氨酸组氨酸;含有一羧基羧基氨基酸为中性氨基酸,如甘氨酸丙氨酸亮氨酸异亮氨酸酪氨酸苏氨酸丝氨酸等。因为它们在同一pH环境中,各类氨基酸的带电状况不同,即它们具有不一样的等电点(PI),这是电泳法的原理。氨基酸品种十分之多,理化性质类似,并一起存在于各种生物样品中,因而检测各个氨基酸时有必要先将它们别离检测。20世纪40年代呈现的离子交换树脂色谱别离法由Moore和Stein创造。20世纪50年代未他们又规划了自动装置,但剖析一个样品一周。20世纪60年代的仪器将剖析时刻缩短为一天。20世纪70年代再缩短为几小时和一小时左右。一起样品量也从mmol削减到nmol,使灵敏度进步千、万倍,并采用了自动化剖析仪,使得各种生理体液,如血浆血清尿液脑脊液羊水房水、甚至细胞内液(如红细胞白细胞肌肉)的用量只需数十至数百微升,在2~4h内,即可得出脯氨酸的含量。

  本品为(L)-吡咯烷-2-羧酸。按枯燥品核算,含C5H9NO2不可以少于99.0%。

  取本品,精细称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥE),比旋度为-84.5°至-86.0°。

  (1)取本品与脯氨酸对照品各适量,别离加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件实验,供试品溶液所显主斑驳的方位和色彩应与对照品溶液的主斑驳相同。

  (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1041图)共同。

  取本品2.0g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为5.9~6.9。

  取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法2010年版药典二部附录ⅣA),在430nm的波利益测定透光率,不能低于98.0%。

  取本品0.25g,依法查看2010年版药典二部附录ⅧA),与规范5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

  取本品1.0g,依法查看2010年版药典二部附录ⅧB),与规范硫酸溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

  取本品0.10g,依法查看2010年版药典二部附录ⅧK),与规范2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。

  取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精细量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取脯氨酸对照品与苏氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,作为体系适用性实验溶液。照薄层色谱法2010年版药典二部附录ⅤB)实验,汲取上述三种溶液各2μl,别离点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇浓氨溶液-水(8:8:1:3)为打开剂,打开,晒干,喷以茚三酮的(1→50),在80℃加热至斑驳呈现,当即检视。对照溶液应显一个明晰的斑驳,体系适用性实验溶液应显两个彻底别离的斑驳。供试品溶液如显杂质斑驳,其色彩与对照溶液的主斑驳比较,不得更深(0.5%)。

  取本品,在105℃枯燥3小时,减失分量不得过0.3%(2010年版药典二部附录ⅧL)。

  取本品1.0g,依法查看2010年版药典二部附录ⅧG),与规范铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

  取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸缓冲液(pH 3.5)2ml,依法查看2010年版药典二部附录ⅧH榜首法),含重金属不得过百万分之十。

  取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法查看2010年版药典二部附录ⅧJ榜首法),应契合相关规定(0.0001%)。

  取本品,依法查看2010年版药典二部附录ⅪE),每1g脯氨酸中含内毒素的量应小于10EU(供注射用)。

  取本品约0.1g,精细称定,加冰醋酸50ml使溶解,照电位滴定法2010年版药典二部附录ⅦA),用(0.1mol/L)滴定,并将滴定的成果用空白实验校对。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于11.51mg的C5H9NO2。

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