固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩来的样品前处理装置。主要使用在于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固自相萃知取技术已被广泛地使用在许多国标（GB/T）以及行业分析标准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常道在0.5~1.5 meq/g。......

　　固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk，简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大，大多数都用在大体积水样的快速萃取。

　　SPE（固相萃取）优点:1可同时完成样品富集与净化，大幅度的提升检测灵敏度2比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处理3重现性好缺点:1.使用进口固相萃取小柱成本比较高2.要专业人员协助进行方法开发

　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很

　　固相萃取（Solid PhaseExtraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。大多数都用在样品的分离，净化和富集。最大的目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

　　1.孔径：用于穿流法的膜一般选择0.4μm左右，用于横流法的膜可选择5～10μm。2.流速：孔径大，流速快。3.蛋白质结合力：吸附力很强，以μg/cm2表示。4.均一性：优质的膜应拥有非常良好的均一性，这样才可以保证试剂批内的均一性。

　　固相萃取膜片是针对各种大体积水样而设计生产的一种特殊的固相萃取材料，其萃取的基础原理与经典的固相萃取柱相同。与固相萃取柱相比，其最大的特点是直径大、面积大。6 mL的固相萃取柱的直径在13 mm左右，其面积约为130 mm，而直径为47 mm的固相萃取膜片的面积约为前者的13倍。因此，样品通过47

　　固相萃取的影响因素如下：吸附剂：目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽可能地选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。洗脱溶剂：在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，应根据常见有机溶剂的极

　　固相萃取仪具有无可比拟的优势：优点：无需特殊装置和材料优点：简单易操作，无需特殊装置优点：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的方法2.比液液萃取更快，节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好 三、固相萃取装置及基本操作步骤：1.固相萃取柱（1）SPE小柱关于固相萃取小柱：a.常见的固相萃取柱分

　　美国的Supelco公司在1993年实现商品化，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气

　　固相杂交的基本程序是：①准备待测样本；②制备和标记探针；③固相载体的处理；④预杂交、杂交、漂洗；⑤杂交信号检测；⑥结果判断及分析。

　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，能够获得高纯度和浓缩的分离物。

　　在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶

　　固相萃取技术的方法1.选择SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的

　　所谓磁性固相萃取，是利用磁性纳米颗粒作为固相萃取剂，将其分散到溶液中对目标物进行吸附，达到吸附平衡后，利用外加磁场实现萃取剂与母液的快速分离，然后将目标物洗脱，洗脱液经浓缩后再利用色谱法(或光谱法)进行定量测定的样品前处理方法。

　　以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物，采取“相似相溶”的特点，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中，通过一定的方式解吸附(一般是热解吸，或溶剂解吸)，接着进行分离分析。固

　　针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大限度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗

　　1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

　　SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相人物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当

　　针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。l淋洗----最大限度除去干扰物。l洗脱----用小体积的溶剂将被

　　（1）样品局限性 固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。 即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备

　　固相萃取装置在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着逐渐重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解

　　萃取搅拌棒(SBSE)技术在固相微萃取技术基础上发展而来的，相对较新的固相微萃取技术。将萃取搅拌棒作为带有萃取涂层的搅拌子放入待测样品中搅拌一段时间，使待分析组分在样品基质和吸附层之间的分配达到一个平衡，目标化合物就被吸附在萃取涂层上，无需其它的样品制备过程。取出搅拌棒，利用TDS或TDU进行热

　　集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作便捷，耗时短，测定快速高效[2]。无需任何有机溶剂，是真正意义上的固相萃取，避免了对环境的二次污染[2]。仪器简单，无需附属设备，适于现场分析，也易于操作[2]。灵敏度较高，能轻松实现超痕量分析，能够达到纳克每克级别的检测[1]。

　　针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大限度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗

　　固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可分为三大类：第一类是以硅胶为基质（例如C18、C8等）；第二类是以高聚物为基质，例如聚苯乙烯-二乙烯苯等；第三类是以无机材料为主的，例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。

　　固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相        在萃取样品之前，首先用适当溶剂淋洗SPE柱（盘），以除去固定相中的某些杂质，同时使固定相溶剂化，来提升萃取重现性。加样        将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽线

　　SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相人物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂

　　在环境样品检测中的应用固相微萃取法最早的应用就是在环境样品的检测中，至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。应用较为广泛的有固态（如沉积物、土壤等）、液态（饮用水和废水等）及气态（空气、香料和废气等）的样品分析。在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机

　　1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，这中间还包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相

　　固相萃取（SPE）是20世纪70年代发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，大多数都用在样品分析前的分离、纯化和浓缩。 固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相        在萃取样品之前，首先用适当溶剂淋洗SPE柱（盘