柱上。（注意流速不要过快，以 1ml/min为宜，最大不超过 5ml/min）

　　活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整一个完整的过程不要使小柱干涸）

　　上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）

　　洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。（注意流速不要过快）

　　固相萃取技术用起来虽然比液液萃取简单，但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。建立固相萃取方法一定要考虑与萃取过程相关的多种因素，归纳起来可通过下图来了解：

　　首选根据目标化合物与干扰物的差异，如极性，分子量， pka值等，选择正真适合的填料。

　　2）固相萃取柱规格的选择 对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不

　　超SPE柱填料的 5%（参考值，同一种SPE柱对不同的目标物选择性不同， 吸附容量不同）；

　　P0cm=0cm 0cm?0pt?离子交换型的固相萃取柱， 一定要考虑离子交换的容量。 不同厂家

　　·吸附剂（填料）保留目标化合物：绝大多数化合物应用此机制，填料保留其目标组分及少

　　量杂质，通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质，最后选择正真适合的（洗脱）溶剂把目标组分洗脱下来。

　　1.活化：用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来活化；在用于极性溶剂中的样品

　　时，可用水溶性有机溶剂过柱后， 然后用水平衡，最后再用适当 pH值的缓冲溶液进行平衡。

　　1.活化：用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来活化；在用于极性溶剂中的样品

　　时，可用水溶性有机溶剂活化后， 然后用水平衡，最后再用适当 pH值的缓冲溶液进行平衡。

　　食品中色素等杂质的去除多用此机制。填料保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分，

　　所以上样后即开始收集目标组分，最后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。合并两部分收集液。

　　3）洗脱：用样品所在的有机溶剂进一步洗脱，收集流出液。合并上样和洗脱流出液。

　　离子交换固定相、被分析物和干扰物质的pKa各不相同。通过调节pH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷， 而使干扰物质不带电荷； 或者反过来， 使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。

　　首先要把上样液、淋洗液、洗脱液均收集，进样分析，确定问题来源回收率差如下图片 ：

　　SolidPhaseExtraction 简称 SPE 技术。由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，许多领域取代了保守的液－液萃取

　　这其实是引起不正确使用的主要源由之一。把 SPE 小柱看作一根液相色谱柱， 一些传统的介绍 SPE 书籍将其归

　　二是富集 , 固相萃取装置在样品处置中的作用分两种：一是净化。这两种作用可能同时存在

　　液萃取相比。短处在于批次间的重复性很难保证。出现这样一种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的而固体萃取剂