本发明触及手性药物对映异构体的别离检测的新办法，详细触及贝西沙星对映异构体的别离检测办法，归于分析化学范畴。

　　1.一种别离检测贝西沙星对映异构体的办法，其特征是:在有机溶剂中，在必定的温度下，运用2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)和贝西沙星进行衍生化反响，制备得到衍生化产品，衍生化反响可确保贝西沙星及其异构体均得到彻底的衍生化，衍生化后的贝西沙星及其异构体可运用惯例的反相高效液相色谱法得到别离和检测。

　　2.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响的有机溶剂可选择二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、四氢呋喃，优选氯仿。

　　3.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响温度可选择从-15°C到所运用溶剂的常压沸点温度，优选室温。

　　4.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响运用的贝西沙星可所以贝西沙星游离碱，也可所以由贝西沙星的无机酸盐或有机酸盐，经过无机碱或有机碱游离后得到的贝西沙星。

　　5.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响中，贝西沙星与衍生化试剂GITC用量的摩尔比为1:1 1: 10，优选1: 2 1: 5。

　　6.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响可依照以下过程完成: (1)室温下，在反 应器中参加必定量稀氨水和必定量的贝西沙星无机酸盐或有机酸盐的水溶液(氨与贝西沙星盐的摩尔比为5:1 7:1)，拌和或放置到振动器上振动数分钟； (2)混匀后，参加必定量的氯仿(操控贝西沙星在氯仿中的浓度约0.1 0.2mg/mL)，再放置到振动器上振动数分钟，静置； (3)汲取氯仿层，放入衍生化反响器中，参加必定量的GITC溶液(浓度为2mg/mL)，再拌和或放置振动器上振动，反响彻底后，室温下蒸发除掉溶剂，即得到贝西沙星的衍生化产品O

　　7.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述衍生化反响也可依照以下过程完成: (1)室温下，在衍生化反响器中参加氯仿和贝西沙星游离碱，拌和或放置到振动器上振动使之彻底溶解后得到贝西沙星溶液，浓度约0.1 0.2mg/mL, (2)操控反响体系在必定的温度或室温下，参加必定量的GITC溶液(浓度为2mg/mL)，拌和或放置振动器上振动，反响彻底后，室温下蒸发除掉溶剂，即得到贝西沙星的衍生化产品O

　　8.依据权利要求1所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述别离检测的新办法为高效液相色谱法或高效液相色谱与质谱法联合运用，高效液相色谱的色谱条件为以反相色谱柱为别离柱，以有机改性剂-缓冲液(pH为2 5)组成反相活动相体系，流速为1.0mL/min,检测波长为293nm。

　　9.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相色谱柱可选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱或许苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，优选十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。

　　10.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相活动相体系中有机改性剂可选择乙腈、甲醇、乙醇，优选甲醇。

　　11.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相活动相体系中缓冲盐可选择磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠、醋酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾，优选磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

　　12.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相活动相体系中缓冲盐的浓度为10 50mM，优选20 30mM。

　　13.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相活动相体系中缓冲盐溶液的PH值为2 5，优选2.5 3.5，最优选3.0。

　　14.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述反相活动相体系中有机改性剂所占混合活动相溶液的体积百分比为55 % 85 %，优选65 % 75 %。

　　15.依据权利要求1和8所述的别离检测贝西沙星对映异构体的办法，所述别离检测的新办法，可依照以下过程完成: (1)取贝西沙星衍生化产品适量，用活动相溶解，配制成每ImL含贝西沙星0.1 ·0.2mg的样品溶液； (2)设置活动相流速为1.0mL/min，检测波长为293nm，色谱柱柱温为30°C ； (3)取⑴的样品溶液100μ L注入色谱仪，记载色谱图。

　　本发明供给了一种有用便利、安稳牢靠的手性衍生化高效液相色谱法来别离和检测贝西沙星及其对映异构体，归于分析化学范畴。本发明运用2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)和贝西沙星在必定条件下进行衍生化反响，制备得到衍生化产品，衍生化反响可确保贝西沙星及其异构体均得到彻底的衍生化，衍生化后的贝西沙星及其异构体可运用惯例的反相高效液相色谱法得到别离和检测。本发明可用于贝西沙星原料药及其药物制剂产品中对映异构体的别离检测和质量操控。

　　发明者陈再新, 朱峰, 夏正君, 王勇军, 林送, 王明林, 蒋龙, 张明光 申请人:常州亚邦制药有限公司, 江苏亚邦爱普森药业有限公司, 江苏亚邦强生药业有限公司

　　技能研制人员：陈再新;朱峰;夏正君;王勇军;林送;王明林;蒋龙;张明光

　　技能所有人：常州亚邦制药有限公司;江苏亚邦爱普森药业有限公司;江苏亚邦强生药业有限公司

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