zui简单的固相萃取能够最终靠手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接一个注射器，通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外，也能够正常的使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科学技术的发展和样品数量的增多，慢慢的变多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是多通道固相萃取仪对批量样品做处理。那么固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢？ *、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，进而选择固相萃取柱的大小和填料量。 反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。 离子交换过程：您一定要考虑离子交换的容......

　　固相萃取柱在线浓缩方法：固相萃取柱：Oasis MCX柱（60mg/3ml）活化: 3ml甲醇和3ml水，速度1ml/min上样：5ml提取液过柱，速度1ml/min清洗：依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇，速度1ml/min洗脱：5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液（5：80：15）洗脱，速度0.5ml/

　　固相萃取柱在线浓缩方法：固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）活化: 5ml甲醇和5ml水，速度1ml/min上样：8ml样品提取液过柱，速度0.5~1ml/min清洗：5ml水，再用5ml5%甲醇水溶液清洗，速度1ml/min干燥：空气或氮气吹干洗脱：5ml甲醇洗脱，速度0.5ml/min在线

　　照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5m1冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含对

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并 (a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并1,2,3-c,d) 芘。当取样量为10.0

　　本方法采用Waters OA在线固相萃取装置，简化复杂的离线固相萃取操作，降低人力成本，提高分析效率，该方法灵敏度较高，可移植性好，可满足氯霉素在水体的痕量快速检测。 抗生素面世以来,人们找到抑制细菌生长的方法，大卫教授于1947年发现可产生氯霉素的链霉菌，1949年氯霉素引入临床使用。近代，氯霉

　　猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定固相萃取柱在线浓缩方法：固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）活化: 5ml甲醇和10ml水，速度1ml/min上样：上清液过柱，速度2ml/min清洗：10ml水清洗，速度1ml/min干燥：空气或氮气吹干洗脱：5ml乙酸乙酯洗脱，速度

　　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为 220nm。理论板数按峰计算不小于1000。固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键

　　重现性差    固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能会影响到方法的重现性，因此选择质量放心可靠的厂家很重要，遇到重现性差的实验，可以再一次进行选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。    固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的主要的因素之一，上样、淋洗

　　固固相萃取技术在水体分析中的应用大多数表现在以下三个方面，详细说明如下：（1）水中农药残留的前处理 测定水体中的农药残留一般都会采用如C18 ，C8 等非极性吸附剂，通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用天津

　　我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的缘由分析（原创）》的精彩报告。报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题，期望分析化学工作者能够正视；分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因；提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤，此时

　　固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的。1989 年由加拿大 Waterloo 大学的Pawliszyn 提出的一种样品前处理方法。固相微萃取技术有效地克服了固相萃取技术的缺点，如固体颗粒对填料的堵塞，能够大幅度地降低空白值，缩短分析时间。固相微萃取操作简单便捷，无须使用有机溶剂，易于实现自动化，

　　固相萃取技术的应用愈来愈普遍，下面从以下三个方面，总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。（1）水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般都会采用如C18 ，C8 等非极性吸附剂，通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难

　　性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10

　　性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10

　　实验材料 鱼肉鸡肉试剂、试剂盒 偏磷酸-甲醇乙酸乙腈仪器、耗材 固相萃取柱色谱柱实验步骤 1.  提取和净化 称取5 g样品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速匀浆2 min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（预先用5 mL

　　实验材料鱼肉鸡肉试剂、试剂盒偏磷酸-甲醇乙酸乙腈仪器、耗材固相萃取柱色谱柱实验步骤1.  提取和净化 称取5 g样品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速匀浆2 min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（预先用5 mL甲醇和10 mL

　　仪器安装调试步骤⑴ 小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。⑵ 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性。如果选购了独

　　摘要: 采用顶空固相微萃取和气相色谱－ 质谱分析白花罗勒叶的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出20 种挥发性成分，解析出占总挥发性成分的98. 273% 的18 种物质，主要成分是草蒿脑( 42. 879%) ，芳樟醇( 36. 214%) ，桉树脑( 3. 994%) 。萃取柱为

　　目标建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法，使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。引言拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂，是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具备极高的毒性， 目前世界

　　照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m1与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含

　　固相萃取仪的维护1、进样口维护标样测试。进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入萃取系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的道关。进样口污染与否，直接表现是萃取特征，准备一份标样来测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验

　　操作步骤：I 柱的预处理   为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中有几率存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性II 样品的添加  预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱

　　[1]小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。[2]小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性；[3]如果选购了独立调节