;主要内容;第六章 药物含量测定;一、容量剖析法 容量剖析法即滴定剖析法，是依据一种已知浓度的试剂溶液和被测物质彻底作用时所耗费的体积，来核算被测物质含量的办法。 容量剖析一般用于测定较高含量或中含量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可用于测定微量组分。容量剖析比较精确，测定的相对误差可达0.1%。;依据标准溶液和被测物质产生的反响类型和介质的不同，可将容量剖析法分为下列几类： （一）、酸碱滴定法 （二）、沉淀法 (三)、络合滴定法 (四)、氧化还原法 铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法;(五)、非水溶液滴定法 1.非水碱量法 （1）非水碱量法原理 某些药物因为在水液中显现的碱性较弱，不能够进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显现出较强的碱性，能够顺畅地进行。多半在冰醋酸或醋酸中进行滴定，滴定剂多为高氯酸的冰醋酸溶液。一般运用电位法指示结尾， 2.非水酸量法 （1）非水酸量法原理 某些药物如羧酸类、酚类、巴比妥类、磺胺类、烯醇类，因为在水溶液中显现的酸性较弱， CKa10-8，不能够进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能 显现出较强的酸性，用强碱滴定。多半在无水甲醇中进行，滴定剂多为甲醇钠的苯—甲醇溶液。;二、紫外－可见分光光度法 1.测定原理;2、定量剖析办法;（2）吸收系数法;三、薄层色谱扫描法 薄层色谱扫描法是指用一束必定波长、必定强度的紫外或可见光对薄层板进行扫描，测定薄层板上的样品斑驳对光的吸收强度或斑驳经激起后所产生的荧光强度。所得到的图谱及积分数据可用于药品含量测定。 （一）薄层吸收扫描法 测定薄层板上的样品斑驳对光的吸收强度的办法 （二）薄层荧光扫描法 测定样品斑驳经激起后所产生的荧光强度的办法;其间扫描办法有以下几种： 反射法与透射法 反射法是指测定样品斑驳对照耀光的反射状况做测定的办法透射法则是测定照耀光穿透样品斑驳后光的吸收状况。 单波长和双波长 单波长薄层扫描适合于别离度好，布景搅扰小的薄层色谱。双波长薄层扫描时用测定波长和参比波长别离扫描薄层板，测定样品斑驳在???波长下的吸收度之差。 线性扫描和锯齿扫描 线性扫描一般都会选用一束比待测斑驳略宽的狭隘光带沿打开方向做单向等速扫描，它适于形状较规矩斑驳的扫描。锯齿扫描是运用细小正方形光束沿打开方向扫描的一起，在垂直于打开方向进行往复式扫描.;四、气相色谱法 （一）概述;（二）定量剖析办法 1.外标法;2.内标法加校对因子;再取含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记载色谱图，丈量供试品中待测成分（或杂质）和内标物质的峰面积（或峰高），按下式核算含量：;3.面积归一化法。;五、高效液相色谱法 （一）概述; HPLC常用的活动相：其主要成分是水、甲醇、乙腈、醋酸铵溶液、磷酸溶液、磷酸二氢铵溶液等。 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（运用最广泛），常简称为ODS柱或C18柱。除C18外，药典中还 用到了苯基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶等。; 正相色谱是指以亲水性的填料做固定相、以疏水性溶剂或混溶的溶剂做活动相的HPLC类型。 反相色谱是指以强疏水性的填料做固定相、以能够和水混溶的有机溶剂做活动相的HPLC类型。 反相色谱最常用的固定相是ODS柱，最常用的活动相是水、甲醇、乙腈等。这一形式在HPLC中 运用极广，类似于一种通用型的液相色谱办法。;（二）定量剖析办法;第二节 药物含量测定示例 一、碘量法 《我国药典》（2005年版）收载的用直接碘量法测定含量的原料药和制剂有维生素C及其制剂、二巯丙醇、二巯丙磺钠及其注射剂、安乃近及其制剂等。;例6-1 《我国药典》（2005年版）中维生素C的含量测定。 1.测定原理：维生素C具有强还原性，在酸性溶液中可被弱氧化剂碘氧化为去氢维生素C，当维生素C被I2氧化后，微过量的I2可使淀粉指示剂变蓝色，以溶液显蓝色并继续30s不褪为结尾。;3.数据处理： 维生素C的百分含量为;二、亚硝酸钠法 例6-2 《我国药典》（2005年版）中盐酸普鲁卡因的含量测定。 1.测定原理。在盐酸酸性条件下，亚硝酸钠液与盐酸普鲁卡因的芳伯氨基定量产生重氮化反响，反响式为：;2.测定办法。取本品约0.6g，精细称定，照永停滴定法;三、银量法 例6-3 《我国药典》（2005年版）中氯化钠的含量测定。 测定原理 以AgNO3为滴定液，用荧光黄作为吸附指示剂，测定NaCl 的含量。 测定办法 取本品约0.12g，精细称定，加水50ml溶解后，加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液5～8滴，用AgNO3液(0.1mol/ L)滴定，即得。每1mlAgNO3液(0.1 mol/ L)相当于5.844mg的NaCl。 数据处理;四、酸碱滴定法 例 6-9 《我国兽药典》（2005年版）中乙酰水杨酸（阿司匹林）的含量测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠液直接滴定。滴定反响式如下：;3.数据处理。;五、非水滴定法 《我国药典》（2005年版）中选用此法测定的药物有：癸氟奋乃静及其注射剂、盐酸乙胺丁醇及其片剂和胶囊剂、盐酸乙基、盐酸二甲双胍、盐酸二氧丙嗪、盐酸丁卡因、盐酸三氟拉 嗪、盐酸马普替林、盐酸去氯羟嗪、盐酸可卡因、盐酸可乐定、盐酸丙米嗪、盐酸布比卡因及其注 射剂、盐酸布桂嗪、盐酸卡替洛尔、盐酸甲氧明、盐酸甲氯芬酯、盐酸尼卡地平、盐酸地芬尼多等。;例6-5 《我国药典》（2005年版）氢的含量测定。 （1）测定原理。氢含有两个磺酰胺基，联结在N上的氢原子较生动，具弱酸性。选用甲醇钠非水溶液滴定法，用偶氮紫指示液，滴定结尾为蓝色。;（3）数据处理。;六、紫外分光光度法 例6-6《我国兽药典》（2005年版）中盐酸氯苯胍片标明含量核算。 取本品20片，精细称定，研细，精细称取适量（约相当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振动使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在352 nm波利益测定吸收度。另取盐酸氯苯胍对照品约25 mg，同法测定，核算即得。;七、原子吸收分光光度法 例6-7《我国药典》（2005年版）中龙牡壮骨颗粒含量测定 含量测定。对照品溶液的制备 精细称取经110℃枯燥至恒重的碳酸钙 对照品约60mg，置100ml量瓶中，加水10ml湿润后，加稀盐酸5ml使溶 解，加水至刻度，摇匀，精细量取25ml，置100ml量瓶中，加水至 刻度，摇匀，精细量取1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、和3.0ml，别离置25ml量瓶中，各加镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备。取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.5g， 精细称定，置100ml量瓶中，加水10ml湿润后，加稀盐酸5ml使溶解， 加水至刻度，摇匀，滤过，精细量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加 镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法，在 422.7nm的波利益测定，核算，即得。 本品每袋含钙（Ca）不能够少于45.0mg。;八、气相法;九、液相法

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