1.分离间硝基苯甲醛中相关杂质的方法，其特征是，所述相关杂质为杂质SM

　　所述方法有：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以六氟磷酸钾溶液和乙腈作

　　为流动相进行洗脱；所述六氟磷酸钾溶液于所述乙腈的体积比为65‑75：25‑35。

　　2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述六氟磷酸钾溶液的浓度为0.095‑

　　3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述六氟磷酸钾溶液的pH为2.5‑3。

　　4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，进样流速为0.8‑1.2ml/min。

　　5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述色谱柱的温度设置为35‑45℃。

　　6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，进样样品使用乙腈和水的混合液溶解，所

　　7.测定间硝基苯甲醛及其相关杂质的方法，其特征是，所描述的方法包括：(1)先使用权

　　利要求1‑7任一所述的方法对间硝基苯甲醛中相关杂质进行分离；(2)进入检测器进行检

　　8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述检测器的波长设置为230‑260nm。

　　9.根据权利要求8所述的方法，其特征是，停滞时间为5.368±0.5min的，测定为杂质

　　10.根据权利要求8所述的方法，其特征是，根据检测器检测得到的峰面积使用外标

　　间硝基苯甲醛在制药工业中能够适用于合成碘普酸钙、碘番酸、间羟胺重酒石酸盐、

　　尼莫地平、尼卡地平、尼群地平、尼鲁地平碘、普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸、

　　备的药品的质量，需要及时监控这些杂质在间硝基苯甲醛的含量达到监控硝基苯甲醛的质

　　腈作为流动相进行洗脱；所述六氟磷酸钾溶液于所述乙腈的体积比为65‑75：25‑35。

　　进一步，所述六氟磷酸钾溶液的浓度为0.095‑0.105M，优选为0.1M。

　　进一步，进样样品使用乙腈和水的混合液溶解，所述乙腈和水的体积比为15‑25:

　　包括：(1)先使用前任一所述的方法对间硝基苯甲醛中相关杂质进行分离；(2)进入检测器

　　脱保留很差，本方法选择在流动相中加入六氟磷酸钾以增加杂质的保留，最高会在10min内

　　图29为六氟磷酸钾浓度(0.095M)检测波长230nm的耐用性测试图谱。

　　图30为六氟磷酸钾浓度(0.095M)检测波长260nm的耐用性测试图谱。

　　图31为六氟磷酸钾浓度(0.105M)检测波长230nm的耐用性测试图谱。

　　图32为六氟磷酸钾浓度(0.105M)检测波长230nm的耐用性测试图谱。

　　举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和

　　照品适量，精密称定，加溶剂溶解制成每1ml中各含0.18μg、1.5μg、1.5μg、0.18μg的溶液。

　　储备液各0.6ml，置同一50ml量瓶中，加乙腈‑水(20:80)稀释至刻度，摇

　　中，再精密移取混合储备液1#和混合储备液2#各1.5ml加入，加乙腈‑水(20:80)溶解并稀释

　　本发明实施例中，检测限溶液的配制为：精密移取定量限储备液1#0.1ml、定量限

　　储备液1#0 .4ml，置50ml量瓶中，加乙腈‑水(20:80)稀释至刻度，摇匀；精密移取该溶液

　　3.3ml，置10ml量瓶中，加乙腈‑水(20:80)稀释至刻度，摇匀，即得。

　　置50ml量瓶中，加乙腈‑水(20:80)稀释至刻度，摇匀；精密移取2.0ml，置10ml量瓶中，加乙

　　本发明实施例中，含量计算为：按外标法以峰面积计算，在230nm波长下计算杂质

　　(1)精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，检测波长设置230nm

　　(2)精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，检测波长设置230nm

　　(1)取空白溶剂20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，检测波长设置230nm和260nm

　　(2)取各定位溶液、供试品溶液和混合溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，其中混

　　合溶液在检测波长设置230nm和260nm时的检测色谱图分别如图7和图8所示，试验结果见下

　　精密量取检测限溶液20μl，连续进样3次，记录色谱图，其中一次进样的检测波长

　　设置230nm和260nm时的检测色谱图如图9和图10所示，并计算各峰的信噪比，结果见下表

　　正常条件(表2的色谱条件)下，检测波长设置230nm和260nm的检测色谱图分别如

　　0.9ml/min流速(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和260nm的检测色谱

　　1.1ml/min流速(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和260nm的检测色谱

　　柱温38℃(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和260nm的检测色谱图分

　　柱温42℃(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和260nm的检测色谱图分

　　流动相中六氟磷酸钾溶液pH  2.7(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和

　　流动相中六氟磷酸钾溶液pH  2.9(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和

　　流动相体积比例设置为29％(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm和

　　流动相体积比例设置为31％下(其他色谱条件同表2) ，检测波长设置230nm和

　　流动相中六氟磷酸钾溶液为0.095M(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm

　　流动相中六氟磷酸钾溶液为0.105M(其他色谱条件同表2)下，检测波长设置230nm

　　根据色谱图考察各峰之间的分离度，检测波长设置230nm和260nm的结果分别如表

　　需要说明的是，在本发明中，间硝基苯甲醛峰是色谱图中的最大色谱峰，出峰时间

　　佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技

　　术方案做修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本