S1：在惰性气体保护下，在甲基叔丁基醚中依次加入钠氢和四氢铝锂，搅拌混合，降温

　　S3：向步骤S2制得的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水，然后滤除干燥剂，得到干

　　2.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S1中，所述惰性气体

　　3.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S1中，所述钠氢、所述

　　4.根据权利要求3所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，所述钠氢、所述四氢铝锂和

　　5.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S1中，当所述苯基三

　　6.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S2中，所述淬灭的具

　　7.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S3中，所述干燥剂为

　　8.根据权利要求1所述的苯硅烷的制备方法，其特征是，在步骤S4中，所述减压蒸馏

　　前驱体中，现有的合成方法太过危险严重的限制了该产品的工业化，且应用行业决定了产

　　中国专利公开号CN110606491A，公告日2019年12月24日，名称为“一种高纯二碘硅

　　烷的制备方法”中公开了“将工艺所涉及的容器及管线洗净烘干，并用惰性气体吹扫；在惰

　　性气体保护下，以溶剂醚类作为溶剂，在搅拌的条件下控制反应温度为0～25℃，并向溶剂

　　醚类中加入四氢铝锂，随后滴加苯基二氯硅烷，至苯基二氯硅烷滴加完后，搅拌2～4h，制得

　　苯硅烷混合物；将苯硅烷混合物加热，在30～100℃之间，蒸出溶剂醚类，继续升高温度，在

　　120～180℃之间，蒸出苯硅烷，并将苯硅烷收集；控制反应温度为‑80～ 30℃，搅拌条件下，

　　在粉末状的碘单质中逐滴滴加S2步骤收集的苯硅烷，同时加入含氧有机物作为催化

　　剂，滴加完毕后，升至室温，反应4～8h，制得二碘硅烷混合物；升高二碘硅烷混合物的温度，

　　在60～130℃的温度下收集副产物苯和轻组分杂质，继续升高温度，在140～190℃蒸馏粗二

　　三氯硅烷为原料，可以制得苯硅烷，苯硅烷的纯度高，反应路线短，制备成本低。

　　S1：在惰性气体保护下，在甲基叔丁基醚中依次加入钠氢和四氢铝锂，搅拌混合，

　　S3：向步骤S2制得的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水，然后滤除干燥剂，得

　　本发明的有益效果是：本发明以钠氢、四氢铝锂以及苯基三氯硅烷为原料，以甲基

　　叔丁基醚为溶剂，能够制备得到纯度高的苯硅烷，制备工艺路线短，无副产物，苯硅烷的制

　　进一步的，在步骤S1中，所述钠氢、四氢铝锂和苯基三氯硅烷的投料当量比为2‑4:

　　进一步的，所述钠氢、四氢铝锂和苯基三氯硅烷的投料当量比为 2:0.3:1。

　　采用上述进一步方案的有益效果是：在此当量比下，无副产物，苯硅烷的产品含量

　　进一步的，在步骤S1中，当所述苯基三氯硅烷滴加结束后，在25℃保温2～4h。

　　采用上述进一步方案的有益效果是：在25℃下保温，能够使得反应充分，有利于提

　　进一步的，在步骤S2中，所述淬灭的具体方法是：先将苯硅烷混合物降温至0℃，然

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，向烧瓶中加入钠氢45 .38g，四氢铝锂

　　7.17g以及800ml甲基叔丁基醚，搅拌混合，降温至0℃，再向烧瓶中滴加100g苯基三氯硅烷，

　　制得苯硅烷混合物，控制温度为25℃保温反应2h，气相检测，甲基叔丁基醚质量含量58％，

　　苯硅烷质量含量42％；将苯硅烷混合物降温至0℃，向苯硅烷混合物中缓慢滴加25mL的0～4

　　℃冰水进行淬灭，冰水滴加完成后，控制温度于25℃搅拌0.5h，分液得到有机相；向有机相

　　中加入无水硫酸钠，搅拌干燥0.5h，过滤得到滤渣和滤液，滤渣用  100mL的甲基叔丁基醚冲

　　洗2次，收集冲洗液，将冲洗液与滤液合并，减压蒸馏，即得到39g苯硅烷产品，收率78.44％。

　　如图1所示，最终产品气相纯度99.99％；如图2所示，NMR氢谱显示为苯基硅烷，如下所示：

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，向烧瓶中加入钠氢45 .38g，四氢铝锂

　　5.38g以及800ml甲基叔丁基醚，搅拌混合，降温至0℃，再向烧瓶中滴加100g苯基三氯硅烷，

　　制得苯硅烷混合物，控制温度为25℃保温反应2h，气相检测，甲基叔丁基醚质量含量59％，

　　苯硅烷41％；将苯硅烷混合物降温至0℃，向苯硅烷混合物中缓慢滴加25mL的0～4℃冰水进

　　行淬灭，冰水滴加完成后，控制温度于25℃搅拌0.5h，分液得到有机相；向有机相中加入无

　　水硫酸钠，搅拌干燥0.5h，过滤得到滤渣和滤液，滤渣用100mL  的甲基叔丁基醚冲洗2次，收

　　集冲洗液，将冲洗液与滤液合并，减压蒸馏，即得到42g苯硅烷产品，收率84.47％。

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，向烧瓶中加入钠氢22 .69g，四氢铝锂

　　5.38g以及800ml甲基叔丁基醚，搅拌混合，降温至0℃，再向烧瓶中滴加100g苯基三氯硅烷，

　　制得苯硅烷混合物，控制温度为25℃保温反应4h，气相检测，甲基叔丁基醚质量含量49％，

　　苯硅烷51％；将苯硅烷混合物降温至0℃，向苯硅烷混合物中缓慢滴加25mL的0～4℃冰水进

　　行淬灭，冰水滴加完成后，控制温度于25℃搅拌0.5h，分液得到有机相；向有机相中加入无

　　水硫酸钠，搅拌干燥0.5h，过滤得到滤渣和滤液，滤渣用100mL  的甲基叔丁基醚冲洗2次，收

　　集冲洗液，将冲洗液与滤液合并，减压蒸馏，即得到48.6g苯硅烷产品，收率97.9％。

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，向烧瓶中加入钠氢45 .38g、硼氢化钠

　　7.15g以及800mL的，搅拌混合，降温至0℃，再向烧瓶中滴加100g苯基三氯硅烷，无明显

　　升温和产气，直至苯基三氯硅烷滴加完成，控制温度为25℃保温反应2h。取样气相检测，如

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，向烧瓶中加入钠氢45 .38g、四氢铝锂

　　7.17g以及800mL，搅拌混合，降温至0℃，向烧瓶中滴加100g  苯基三氯硅烷，反应升温

　　快，产气剧烈，直至苯基三氯硅烷滴加完成，控制温度于25℃保温反应2h。取样气相检测

　　(50‑220℃)，如图4所示，  39.8％，苯基硅烷32.9％，苯基硅烷产品前后有杂峰，杂峰占

　　用氩气置换2000mL干燥的三口圆底烧瓶，箱烧瓶中加入钠氢45 .38g、四氢铝锂

　　7.17g以及800mL四氢呋喃，搅拌混合，降温至0℃，向烧瓶中滴加钠氢100g，反应升温快，产

　　气慢，直至苯基三氯硅烷滴加完成，控制温度与25℃保温反应2h。取样气相检测(50‑220

　　℃)，如图5所示，四氢呋喃  47％，苯基硅烷16％，苯基硅烷产品前后有杂峰，杂峰占比合计

　　将实施例1‑3得到的苯硅烷产品合并混合，得到共计129.6g的液体，转入250mL单

　　口烧瓶，加装50cm高的玻璃弹簧填料柱，于0℃抽真空，采出甲基叔丁基醚，直至于0℃不能

　　采出甲基叔丁基醚；撤除填料柱，安装蒸馏管，于25℃抽真空，继续采出甲基叔丁基醚，直至

　　于25℃不能采出甲基叔丁基醚。收集蒸馏残液为产品，取样，产品的形状、质谱和气相色谱

　　实验表明：实施例1‑3以钠氢、四氢铝锂以及苯基三氯硅烷能够反应制得苯硅烷产

　　品，苯硅烷产品的副产物少，苯硅烷产品冰水淬灭、减压蒸馏能轻松的获得更高纯度的苯硅烷产

　　品，产品无副产物；对比文件1中，采用硼氢化钠替换四氢铝锂不能反应生成苯硅烷；对比文

　　件2与实施例1相比表明，采用作为溶剂，产品的副产物较多，苯硅烷的含量较低；对比

　　例3与与实施例1相比表明，采用四氢呋喃作为溶剂，产品的副产物较多，苯硅烷的含量较

　　原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围以内。