（资料学专业论文）含苯基碳硅烷树枝状化合物硅胶键合固定相的制备及功用研讨

　　内容提示：山东大学硕士学位论文摘要高效液相色谱具有别离效率高、 别离条件温文等特色而与气相色谱得以互补， 在别离范畴占有主体位置． 硅胶键合固定相作为色谱柱填料， 在高效液相色谱中存在广泛的使用和很高的理论价值， 它能完结高效液相色谱所面对的绝大部分使命． 固定相功用的好坏直接影响到高效液相色谱柱效的凹凸，它对进步高效液相色谱的别离功用和别离速度有着重要的影响．有机硅树枝状大分子是主要以Ｓ ｉ－ Ｃ 、 Ｓ ｉ－ Ｏ － Ｓ ｉ、 Ｓ ｉ． Ｓ ｉ键等为骨架的树枝状化合物， 具有化学慵懒， 组成时无降解副反响， 在大分子量时坚持高度流动性的特色， 在色谱、 催化、 医药、 功用资料等范畴都有重...

　　山东大学硕士学位论文摘要高效液相色谱具有别离效率高、 别离条件温文等特色而与气相色谱得以互补， 在别离范畴占有主体位置． 硅胶键合固定相作为色谱柱填料， 在高效液相色谱中存在广泛的使用和很高的理论价值， 它能完结高效液相色谱所面对的绝大部分使命． 固定相功用的好坏直接影响到高效液相色谱柱效的凹凸，它对进步高效液相色谱的别离功用和别离速度有着重要的影响．有机硅树枝状大分子是主要以Ｓ ｉ－ Ｃ 、 Ｓ ｉ－ Ｏ － Ｓ ｉ、 Ｓ ｉ． Ｓ ｉ键等为骨架的树枝状化合物， 具有化学慵懒， 组成时无降解副反响， 在大分子量时坚持高度流动性的特色， 在色谱、 催化、 医药、 功用资料等范畴都有重要用处．本文以甲基三氯硅烷（ Ｃ Ｈ ｓＳ ｉＣ ｌ３）为核、 烯丙基氯化镁为格氏试剂， 选用发散式组成办法制备了Ｇ ｌ、 Ｇ ２代结尾为烯丙基的碳硅烷树枝状化合物， 并对易交联碳硅烷树枝状化合物的纯化问题进行了研讨．将ｏ ｌ、 Ｇ ２代树枝状化合物与甲基含氢二氯硅烷（ Ｃ Ｈ ３Ｈ Ｓ ｉＣ Ｉｚ）产生硅氢加成， 并在此基础上顺次与溴苯， 烯丙基氯及溴乙烷格氏试剂反响制备结尾为苯基、 烯丙基及乙基的两代碳硅烷树枝状化合物． 使用红外光谱、 核磁共振谱对一切化合物进行了表征； 比较了三种格氏试剂制取进程的不同及活性的差异， 并评论了除水除氧条件对格氏试剂制备的重要性； 剖析了潮气、 温度操控等试验条件对硅氢加成反响的影响， 并对溶剂的挑选问题进行了讨论．将得到的结尾为苯基、 烯丙基及乙基的两代碳硅烷树枝状化合物与酸洗处理过的直径为５１ａ ｎ 的球形硅胶在甲苯回流和有机碱作催化剂的条件下进行键合反响。 对所组成的键合固定相经过红外光谱、 元素剖析等方面做归纳表征。成果发现， 结尾含苯基的Ｇ ２硅胶键合相的键合量为３． ８９ｐ ｍ ｏ ｌ／ｍ ２， Ｇ ３硅胶键合相的键合量为２． ０６呻ｌ脚２， 这是因为Ｇ ３代结尾含苯基的碳硅烷树枝状化合物比较０ ２代的碳硅烷树枝状化合物体积要大许多， 增加了空间位阻， 阻止了结尾的Ｓ ｉ－ Ｃ ｌ键与酸洗处理过的硅胶外表的Ｓ ｉ－ Ｏ Ｈ 之间的反响所形成的．