消银片,中成药名。由地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、金银花、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风、大青叶、红花组成。具有清热凉血,养血润肤,祛风止痒的成效。用于血热风燥型白疕和血虚风燥型白花,症见皮捧为点滴状、基底鲜红色、外表覆有银白色鳞屑、或皮疹外表覆有较厚的银白色鳞屑、较枯燥、基底淡红色、瘙痒较甚。
地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、金银花、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风、大青叶、红花。
本品用于血热风燥型白疕和血虚风燥型白花,症见皮捧为点滴状、基底鲜红色、外表覆有银白色鳞屑、或皮疹外表覆有较厚的银白色鳞屑、较枯燥、基底淡红色、瘙痒较甚。
1、取本品10片,除掉包衣,研细,用三氯甲烷20ml加热回流提取20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品、苦参碱对照品,别离加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(公例0502)实验,汲取供试品溶液10-20l、对照品溶液各5l,别离点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(16:6:1)为打开剂,置氨蒸气预饱满的打开缸内,打开,取出,晒干。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的斑驳;喷以改进碘化铋钾试液,在与苦参碱对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的斑驳。
2、取本品10片,除掉包衣,研细,加10ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(公例0502)实验,汲取供试品溶液10-20l、对照品溶液10l,别离点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以甲苯为打开剂,打开,取出,晒干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑驳显色明晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的条斑。
3、取本品10片,除掉包衣,研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,滤过,滤液用振摇提取2次,每次15ml,弃去液,水溶液用水饱满的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,兼并正丁醇提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(公例0502)实验,汲取上述两种溶液各5-10l别离点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为打开剂,打开,取出,晒干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑驳显色明晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的斑驳。
4、取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(公例0502)实验,汲取〔辨别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5-10l,别离点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为打开剂,打开,取出,晒干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑驳显色明晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的斑驳。
5、取白鲜皮对照药材1g,加10ml,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(公例0502)实验,汲取〔辨别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10-20l,别离点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(20:1)为打开剂,打开,取出,晒干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的方位上,显相同色彩的荧光斑驳。
(1)色谱条件与体系适用性实验:以十八烷基烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12:88)为活动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰核算应不低于5000。
(2)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精细称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
(3)供试品溶液的制备:取本品20片,除掉包衣,精细称定,研细,取约3g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细参加甲醇50ml,密塞,称定分量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定分量,用甲醇补足减失的分量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(4)测定法:别离精细汲取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每片含赤芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不可以少于0.60mg。
(1)色谱条件与体系适用性实验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)(三乙胺调理pH值至8.0)为活动相;检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰核算应不低于4000。
(2)对照品溶液的制备:取苦参碱对照品适量,精细称定,加活动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
(3)供试品溶液的制备:取本品30片,除掉包衣,精细称定,研细,取约3.5g,精细称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液1ml和三氯甲烷30ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗刷,洗液与滤液兼并,蒸干,残渣用活动相溶解,转移至25ml量瓶中,用活动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(4)测定法:别离精细汲取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每片含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计,不可以少于0.30mg。