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　　本发明通常涉及硅烷处理操作,具体地涉及一种在各种工业应用中使用的低VOC硅烷醇添加剂。

　　硅烷通常作为一种处理剂应用于很多材料以赋予材料某些期望的性能。硅烷化合物作为一种偶联剂已被普遍的使用,以增强有机聚合物和无机基材如玻璃或金属之间的附着力。硅烷也被用于处理在增强的聚合物体系中使用的无机添加剂如二氧化硅的表面。硅烷的其他商业应用包括作为纤维的抗微生物处理剂应用于纺织工业、用于表面化学、用于油墨配料和硅橡胶的制造。硅烷也已被用于涂覆玻璃纤维和表面或用于交联的聚乙烯管中,以有助于提高聚合物的高温耐性和化学耐性。某些形式的硅烷也可以被作为纤维素纤维的上浆剂(sizingagent),以提高纤维的水耐久性,如在美国专利6,676,745中所描述,该文献在此被引入作为参考。

　　在很多的这些应用中,通常认为,发生于硅烷和很多材料之间的相互作用需要硅烷水解。在一个典型的硅烷处理工艺中,硅烷被加入一混合物中并水解,形成硅烷醇,硅烷醇为含有一个或多个Si-OH基团的化合物。硅烷醇能直接与被处理表面结合,或经过自缩合反应而生成含硅氧烷(Si-O-Si)

　　键的化合物。然而,硅烷水解过程可能缓慢,原因是硅烷的低反应性和硅烷水解量可能受各种工艺条件的影响。此外,硅烷水解反应典型地释放一种或多种挥发性有机物(VOC)如醇,而醇又需要恰当的现场排放控制。因此,大规模工业硅烷处理工艺的效率和有效性时常低于最佳情况,这大部分归因于硅烷水解反应过程中形成硅烷醇的变化的量和速度,以及对VOC副产物过量排放的关注。

　　在某些生产应用中,硅烷作为纤维素纤维的上浆剂被加入到纤维浆中,大量的硅烷可能不水解和足够快地与纤维素纤维反应,导致未反应的硅烷随设备排放物流失,这又降低了处理过程的效率。此外,硅烷与工业级水溶液混合时,大量的VOC副产物在硅烷水解过程中释放,并且这些副产物的排放需要在现场适当地控制,这增加了硅烷处理工艺的复杂性和成本。

　　因此,根据前述,应意识到,需要更有效率的、有效果的和环境友好的大规模硅烷处理工艺,用在所有工业应用中。因此,尤为需要更有效率的和成本上有效的控制和处理硅烷转变为硅烷醇所产生的VOC副产物的方法。

　　一方面,本发明的优选实施方式提供了一种生产低VOC含量的硅烷醇添加剂的方法。此方法有提供含硅烷的化合物和催化剂;传送预定量的含硅烷化合物和催化剂的每一种到混合容器中;在混合容器中将含硅烷化合物和催化剂与水混合;含硅烷化合物按预定的工艺条件在催化剂的帮助下水解,从而形成一种混合物,其含有硅烷醇和一种或多种挥发

　　性有机化合物(VOC),以及从溶液中脱除至少基本部分VOC,以便形成低VOC硅烷醇添加剂。在一实施方式中,此方法还包括传送硅烷醇添加剂到一容器中。

　　在一实施方式中,低VOC硅烷醇添加剂含有按重量计大约90%或以上的硅烷醇。在另一实施方式中,从混合物中脱除至少基本部分VOC包括按重量计脱除混合物中大约50%或更高的VOC。优选地,脱除的VOC选自醇类、胺类和其混合物。在一实施方式中,脱除的VOC选自乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、它们已知的异构体和它们的混合物。在某些实施方式中,一种扫壁转膜分离器(wipefilmseparator)被用于从混合物中脱除VOC。优选地,混合物以大约1磅/分钟或更高的速率,在大约为40-60℃的温度下,在真空条件下被引入扫壁转膜分离器中,-10m2。优选地,脱除的VOC被放于废料容器中,以进行非现场处理。

　　在某些实施方式中,含硅烷化合物选自正辛基乙氧基硅烷、正辛基甲氧基硅烷、硅烷、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、卤代有机硅烷、羧化有机硅烷、环氧烷氧基硅烷、有机硅乳液和其混合物。在一实施方式中,催化剂选自硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化铍和其混合物。在一实施方式中,催化剂以这样的方式促进硅烷水解,使得水解反应时间大约为无催化剂帮助时同等水解反应的反应时间的五分之一。在另外的实施方式中,催化剂以这样的方式促进硅烷水解,使得含硅烷化合物中有不超过大约

　　5%的硅烷在混合物中未被水解。在另一实施方式中,提供含硅烷化合物和催化剂包括将化合物和催化剂分批放在独立的大储存容器内。在另一实施方式中,含硅烷化合物和催化剂的储存容器通过管线与混合容器相联,以致含硅烷化合物和催化剂可以直接从各自的储存容器传送到混合容器。优选地,传送到混合容器的含硅烷化合物的预定量按重量计占混合容器中含硅烷化合物、%-75%。优选地,被传送的催化剂的预定量占混合容器中含硅烷化合物、%-20%。

　　在某些实施方式中,本方法还包括将低VOC硅烷醇添加剂加到处理工艺中,如处理基材的工艺。在一实施方式中,将低VOC硅烷醇溶液作为添加剂用于生产的全部过程,该生产的全部过程选自纤维水泥生产、纺织品生产、照相纸生产、建筑制品生产、油墨生产、矿物材料加工和改性以及压敏胶带生产。低VOC硅烷醇添加剂可以被加到处理纤维素纤维的工艺中,以增加纤维的疏水性。因此,低VOC硅烷醇添加剂具有作为含有纤维素的材料的上浆剂或疏水剂的用途,此类材料包括但不限于织物、纺织品、纸、纸板、木材、木制复合材料和含纤维素的水泥复合材料。低

　　VOC硅烷醇添加剂可以被加入到处理无机基材的工艺中,以改进基材的一个或多个性能,如基材的外表面和/或内表面(例如空隙或孔隙),使基材更具疏水性。低VOC硅烷醇添加剂也可被加入到处理纺织品纤维的工艺中,以将抗微生物剂应用于纤维。低VOC硅烷醇添加剂也可被加入到生产压敏胶粘剂的工艺中。低VOC硅烷醇添加剂也可加入到纤维水泥浆中,用于处理纤维和其他组分,如浆中的水泥和硅石粉,以使形成的纤维水泥制品更具防水性。

　　另一方面,本发明的优选实施方式提供了一种生产低VOC含量的硅烷醇溶液的方法。此方法有提供含硅烷化合物和催化剂;将预定量的含硅烷化合物和催化剂的每一种传送到混合罐中;在混合罐中用机械搅拌器将含硅烷化合物和催化剂与水混合在一起;在混合罐中用机械搅拌器将含硅烷化合物和催化剂与水混合在一起;在所述催化剂帮助下,水解含硅烷化合物,从而形成含有硅烷醇和一种或多种挥发性有机物(VOC)的混合物。优选地,混合物有大约1加仑或更大的体积。此方法还包括从混合物中脱除至少基本部分VOC,以形成低VOC硅烷醇溶液,和将低VOC硅烷醇溶液加到处理工艺中。在一实施方式中,混合罐为一个55加仑的罐。在另一实施方式中,分离器用于从混合物中脱除乙醇。在又一实施方式中,含硅烷的化合物和催化剂被分批放在独立的储存罐中。优选地,混合罐以这样的方式与分离器相互连接,使得含有硅烷醇和

　　VOC的混合物以预先选定的速率被传送到分离器中。优选地,VOC通过分离器被脱除,并储存于废料储存容器内。在一实施方式中,分离器与废料储存容器流动相连,使得脱除的VOC可以被直接从分离器输送到废料储存容器中。

　　又一方面,本发明的优选实施方式提供了一种生产纤维增强水泥复合材料的方法。此方法有提供一种基本没VOC的硅烷醇添加剂;将硅烷醇添加剂加到含纤维素纤维的纤维水泥浆中,所述硅烷醇添加剂以增加纤维疏水性的方式处理纤维;将纤维水泥浆形成具有预先选定的形状和尺寸的纤维水泥制品;和固化纤维水泥制品,形成纤维水泥复合材料。在一实施方式中,硅烷醇添加剂按重量计占纤维素纤维干重的大约5%。在又一实施方式中,硅烷醇添加剂中的硅烷醇具有亲水性的官能团和疏水性的官能团,使得亲水性的官能团结合纤维素纤维表面上的羟基,而疏水性的官能团排斥那里的水。在某些实施方式中,预先选定形状和尺寸的纤维水泥制品通过Hatschek工艺制得。在某些另外的实施方式中,纤维水泥制品通过挤压、模塑或浇铸工艺制得。

　　再一方面,本发明的优选实施方式提供了一种处理亲水性表面,进而增加表面防水性的方法。此方法有提供含有硅烷醇的溶液,并在一定条件下将溶液应用于表面,使得硅烷醇与亲水性官能团在表面上进行反应,以束缚住亲水性官能团,使亲水性表面具有增加的疏水性。在一实施方式中,亲水表面包括纤维素纤维的表面。在另一实施方式中,

　　硅烷醇溶液是通过硅烷与水反应形成含有硅烷醇和乙醇的水溶液,并且从该水溶液中脱除至少基本部分乙醇而被提供的。

　　再一方面,本发明的优选实施方式提供了一种溶液,其按重量计含有大约50%或以上的硅烷醇。在一实施方式中,此溶液含有硅烷醇化合物,其含有疏水性官能团和亲水性官能团,该亲水性官能团适合与亲水表面结合,导致表面变得更具疏水性。在一实施方式中,溶液为水溶液。在又一实施方式中,该溶液基本上不含醇。在再一实施方式中,溶液按重量计含有不超过大约5%的硅烷。

　　图1为流程图,示意地图解说明了本发明的一个优选实施方式生产低VOC硅烷醇添加剂的优选工艺;

　　图2是用来生产图1的低VOC硅烷醇添加剂的体系的示意图3图示了示例性的硅烷水解反应;和

　　图4为流程图,示意地图解说明了将低VOC硅烷醇添加剂引入纤维水泥制品的生产中的方法。

　　本发明的优选实施方式提供了一种低VOC含量的硅烷醇添加剂,其可以被用于各类工业应用中。图1为流程图,其示意地图解说明了一个优选实施方式的生产低

　　VOC硅烷醇添加剂的优选工艺100。如图1所示,工艺100开始于步骤110,其包括提供形成硅烷醇添加剂所需的原材料。在一实施方式中,步骤110包括在独立的储存容器中分批放置含硅烷化合物、催化剂和水。在某些实施方式中,含硅烷化合物和催化剂被输送到独立的大储存罐内。在其它实施方式中,它们被保存在来自生产商的原有容器内。

　　含硅烷化合物可以包括但不限于正辛基乙氧基硅烷、正辛基甲氧基硅烷、硅烷、烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷、卤代有机硅烷、羧化有机硅烷、环氧烷氧基硅烷、有机硅乳液和其混合物。催化剂可以是能够催化硅烷和水之间水解反应的酸或碱。催化剂可以包括但不限于硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化铍和氢氧化钙。水优选为新鲜的自来水或去离子水。

　　又如图1所示,工艺100继续步骤120,其包括在预定的设计用于完成硅烷和水之间水解反应的工艺条件下,将预定数量的含硅烷化合物、催化剂和水混合。优选地,硅烷被水解,形成含有硅烷醇和一种或多种挥发性有机物(VOC)如乙醇、甲醇或其他醇类的含水混合物。在一实施方式中,%-75%的含硅烷化合物,优选地大约为20%-70%,更优选地大约为50%;和大约

　　%-70%的催化剂,%-5%,%;和大约25%-90%的水,优选地大约为50%。在又一实施方式中,含硅烷化合物、催化剂和水在叶片式混合器(blazemixer)中被混合在一起,在大约20℃-150℃之间的温度下进行,优选地在大约70℃-90℃,更优选地大约为80℃;压力大约为10atm或线atm,更优选地大约为1atm;时间大约为10-1000分钟,优选地大约为300-600分钟,更优选地大约为480分钟。

　　在图1图示的工艺100的步骤130中,步骤120中硅烷水解生成的VOC副产物被从混合物中脱除。VOC副产物可以包括但不限于醇类如甲醇或乙醇。在一实施方式中,VOC副产物利用滗析器、蒸发器、蒸馏器、闪蒸器、离心器或类似物被从混合物中脱除和分离。在一实施方式中,-10m2或更高壁面积的扫壁转膜分离器。优选地,含有硅烷醇和VOC副产物的混合物被以大约1磅/分的流速和大约50℃-60℃的温度引入扫壁转膜蒸发器或扫壁转膜分离器,此时分离器的夹套温度为大约80℃-180℃。在一实施方式中,,并且叶片不断地以大约20转/分的速率绕壁旋转,从壁扫掉混合物。优选地,反应混合物在分离器中的驻留时间为大约5到60秒。

　　在一实施方式中,VOC副产物主要为醇类如乙醇。乙醇从分离器的膜上蒸出,并在大约50-300mbar的真空下被脱除。优选地,从反应混合物中脱除的总醇量按重量计为混合物中初始存在的醇的

　　50%以上,更优选地大约为90%-%。。在一实施方式中,优选地,硅烷醇溶液中VOC的含量按重量计为大约5%以下,更优选地为大约1%以下。在另一实施方式中,硅烷醇溶液中按重量计有大约50%或更高的硅烷醇。

　　如图1还显示,工艺100继续步骤140,其包括在储存容器中储存基本上无醇和/或低VOC硅烷醇溶液。在一实施方式中,低VOC硅烷醇溶液可以被储存于分批的储存罐内多达1周。在另一实施方式中,低VOC硅烷醇溶液被分装进较小的、单独的容器内。在步骤150,硅烷醇溶液作为添加剂被引入各种生产的基本工艺中。

　　在某些实施方式中,低VOC含量的硅烷醇溶液作为添加剂被用于纤维素纤维的处理工艺,在此工艺中,硅烷醇被用作改进纤维疏水性能的上浆剂。低VOC硅烷醇添加剂也可应用于在纤维素纤维处理中浆粥机、原料箱或精制原料箱处的纤维。低VOC硅烷醇添加剂也可以与其他组分一起分批加入,其它组分包括被处理的或被加工的纤维素纤维和其他组分。此外,低VOC硅烷醇添加剂也能够适用于涂覆形成的纤维水泥制品,此制品是原板(greensheet)形式的或热压处理过的。

　　在某些其他实施方式中,低VOC含量和/或醇含量的硅烷醇添加剂被引入纤维水泥配方中。优选地,硅烷醇添加剂按重量计为配方中纤维的大约