反射法是指测定样品斑驳对照耀光的反射状况做测定的办法 透射法则是测定照耀光穿透样品斑驳后光的吸收状况。 （2）单波长和双波长 单波长薄层扫描适合于别离度好，布景搅扰小的薄层色谱。 双波长薄层扫描时用测定波长和参比波长别离扫描薄层板，测定 样品斑驳在两波长下的吸收度之差。 （3）线性扫描和锯齿扫描

　　再取含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记载色 谱图，丈量供试品中待测成分（或杂质）和内标物质的峰 面积（或峰高），按下式核算含量：

　　f为校对因子； Ax为供试品中待测成分的峰面积（或峰高）； AS为内标物质的峰面积（或峰高）；

　　第一节 药物含量测定办法 药品的含量测定是指精确测定药品有效成分或目标性 成分的含量。含量测定是点评药品质量、判别药物好坏和 确保药品效果的重要手法。现行版药典收载的3214种药品 中，有1419种涉及到含量测定。 常用的含量测定办法有化学剖析法、紫外-可见分光光 度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、 高效液相色谱法等。

　　3.面积归一化法。 取必定量注入气相色谱仪，记载相当于主成分峰保存 时刻数倍的色谱图，核算各成分峰面积及其总和以及被测 组分峰面积总和所占的百分比。用本法测守时，溶剂峰不 核算在总面积中。 被测组分％＝（∑Ai／∑A）×100％ 式中，∑Ai为被测组分峰面积之和； ∑A为悉数峰面积之和。

　　A 为测得的吸收度； 1% E1cm 为比吸收系数； W为所称样品的分量，g。

　　薄层色谱扫描法是指用一束必定波长、必定强度的紫外 或可见光对薄层板进行扫描，测定薄层板上的样品斑驳对光 的吸收强度或斑驳经激起后所产生的荧光强度。所得到的图 谱及积分数据可用于药品含量测定。

　　（一）薄层吸收扫描法 测定薄层板上的样品斑驳对光的吸收强度的办法 （二）薄层荧光扫描法 测定样品斑驳经激起后所产生的荧光强度的办法

　　• 反相色谱是指以强疏水性的填料做固定相、以可 以和水混溶的有机溶剂做活动相的HPLC类型。 反相色谱最常用的固定相是ODS柱，最常用的流 动相是水、甲醇、乙腈等。这一形式在HPLC中 运用极广，类似于一种通用型的液相色谱办法。

　　• 第二节 药物含量测定示例 • 一、碘量法 • 《我国药典》（2005年版）收载的用直接 碘量法测定含量的原料药和制剂有维生素C 及其制剂、二巯丙醇、二巯丙磺钠及其注 射剂、安乃近及其制剂等。

　　2.测定办法：取本品约0.2g，精细称定，加新沸过的冷水100ml与 稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴 定，至溶液显蓝色在30s内不褪，即得。每1ml碘滴定液(0.1 mol/L)相 当于8.806mg的C6H8O6。

　　用永停滴定法指示结尾，由耗费亚硝酸钠滴定液的用 量核算盐酸普鲁卡因的含量。

　　（2）测定办法。取本品约0.12g，精细称定，加二甲基甲酰胺40ml溶解 后，加偶氮紫指示液3滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L） 滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的成果用空白试验校对。每1ml甲醇 钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。

　　一、容量剖析法 容量剖析法即滴定剖析法，是依据一种已知浓度的试 剂溶液和被测物质彻底作用时所耗费的体积，来核算被测

　　依据标准溶液和被测物质产生的反响类型和 介质的不同，可将容量剖析法分为下列几类： （一）、酸碱滴定法

　　c为滴守时碘滴定液的实践浓度，mol/L； V为所耗费碘滴定液的体积，ml； W为样品的分量，g。 若为维生素C片剂时，则维生素C的百分标明含量为

　　1.测定原理：维生素C具有强还原性，在酸性溶液中可被弱氧化剂碘氧 化为去氢维生素C，当维生素C被I2氧化后，微过量的I2可使淀粉指示 剂变蓝色，以溶液显蓝色并继续30s不褪为结尾。

　　c为亚硝酸钠滴定液的实践浓度，mol/L； V为耗费亚硝酸钠滴定液的体积，ml； W为所称样品的分量，g。

　　例6-3 《我国药典》（2005年版）中氯化钠的含量测定。 1.测定原理 以AgNO3为滴定液，用荧光黄作为吸附指示剂，测定NaCl 的含量。 2．测定办法 取本品约0.12g，精细称定，加水50ml溶解后，加糊精溶 液(1→50)5ml与荧光黄指示液5～8滴，用AgNO3液(0.1mol/ L)滴定， 即得。每1mlAgNO3液(0.1 mol/ L)相当于5.844mg的NaCl。

　　2.测定办法。取本品约0.4g，精细称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显 中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。 每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

　　• HPLC常用的活动相：其主要成分是水、甲醇、 乙腈、醋酸铵溶液、磷酸溶液、磷酸二氢铵溶液 等。

　　• 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（运用最广泛）， 常简称为ODS柱或C18柱。除C18外，药典中还 用到了苯基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶 等。

　　• 正相色谱是指以亲水性的填料做固定相、以疏水 性溶剂或混溶的溶剂做活动相的HPLC类型。

　　c为硝酸银滴定液的浓度，mol/L； V为测守时耗费硝酸银滴定液的体积，ml； W为所称样品的分量，g。

　　四、酸碱滴定法 例 6-9 《我国兽药典》（2005年版）中乙酰水杨酸（阿司匹林）的含量 测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧 化钠液直接滴定。滴定反响式如下：

　　(三)、络合滴定法 (四)、氧化还原法 铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、 高碘酸钾法及亚硝酸钠法

　　• （1）非水碱量法原理 某些药物因为在水液中显现的碱性 较弱，不能够进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显现出 较强的碱性，能够顺畅地进行。多半在冰醋酸或醋酸中进 行滴定，滴定剂多为高氯酸的冰醋酸溶液。一般运用电位 法指示结尾，

　　1.测定原理。在盐酸酸性条件下，亚硝酸钠液与盐酸普鲁卡 因的芳伯氨基定量产生重氮化反响，反响式为：

　　• （1）非水酸量法原理 某些药物如羧酸类、酚类、巴比妥 类、磺胺类、烯醇类，因为在水溶液中显现的酸性较弱， CKa10-8，不能够进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能 显现出较强的酸性，用强碱滴定。多半在无水甲醇中进行， 滴定剂多为甲醇钠的苯—甲醇溶液。

　　c为氢氧化钠滴定液的实践浓度，mol/L； V为耗费氢氧化钠滴定液的体积，ml； W为所称供试品的分量，g。

　　《我国药典》（2005年版）中选用此法测定 的药物有：癸氟奋乃静及其注射剂、盐酸乙胺丁 醇及其片剂和胶囊剂、盐酸乙基、盐酸二甲 双胍、盐酸二氧丙嗪、盐酸丁卡因、盐酸三氟拉 嗪、盐酸马普替林、盐酸去氯羟嗪、盐酸可卡因、 盐酸可乐定、盐酸丙米嗪、盐酸布比卡因及其注 射剂、盐酸布桂嗪、盐酸卡替洛尔、盐酸甲氧明、 盐酸甲氯芬酯、盐酸尼卡地平、盐酸地芬尼多等。

　　（1）测定原理。氢含有两个磺酰胺基，联结在N上的氢原子较活 泼，具弱酸性。选用甲醇钠非水溶液滴定法，用偶氮紫指示液，滴定 结尾为蓝色。

　　（二）定量剖析办法 1.外标法 精细称取对照品和供试品，配制成溶液，别离精细量取必定 量，注入仪器，记载色谱图，丈量对照品和供试品中待测 成分的峰面积（或峰高），按下式核算含量：

　　cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。

　　精细称取对照品和内标物质，别离配成溶液，精细量 取各溶液，配成测定校对因子所用的对照溶液，取必定量 注入仪器，记载色谱图，丈量对照品和内标物质的峰面积 （或峰高），按下式核算校对因子f：

　　线性扫描一般都会选用一束比待测斑驳略宽的狭隘光带沿打开方 向做单向等速扫描，它适于形状较规矩斑驳的扫描。锯齿扫描是 运用细小正方形光束沿打开方向扫描的一起，在笔直于打开方向 进行往复式扫描.

　　1.载气钢瓶（N2）；2.氢气钢瓶；3.空气钢瓶；4.减压阀；5.干燥器；6.稳压 阀；7.压力表；8.针形阀；9.转子流量计；10.进样器及汽化室；11.色谱柱（虚线.氢火焰离子化检测器（虚线.记载器

　　当一束平行的单色光笔直照耀到待测物质的稀溶液时，光中所含有 的一部分能量被待测物吸收，其余光则透过溶液，照在检测器上。在 必定浓度范围内，待测物对这束光的吸收度（A）与该物质的浓度 （c）和液层的厚度（L）（光路长度，即光程）成正比，其联系如 下：

　　A = EcL E为吸收系数，其物理含义是当溶液浓度为1%（即1 g / 100 ml）， 液层厚度为1cm时的吸收度数值，通常用表明。E是个常数。因而， 当液层厚度固定不变时，物质的吸收度与其浓度成正比。

　　cx为供试品溶液的浓度； Ax为供试品溶液的吸收度； cR为对照品溶液的浓度； AR为对照品溶液的吸收度。