氨基硅烷偶联剂 2007-5-27来历：网络文摘 【全球塑胶网2007年5月27日网讯】 1前语硅烷遇联剂最早是作为玻璃纤维增强塑料中玻璃纤维的处理剂而开发 的，自20世纪中期开发至今，品种适当繁复，仅已知结构的硅烷偶联剂就有百余种 之多，成为近年来开展较快的一类有机硅产品。氨基硅烷偶联剂由美国UCC公 司于1955年初次提出，然后连续衍生出一系列改性氨基硅烷偶联剂，因为其共同 功能现已被大范围的运用于国民经济的各个部门，成为硅烷偶联剂品种中逐步重要 的一类产品。本文将侧重介绍氨基硅烷偶联剂的品种、组成、用处及运用工艺。 2氨基硅烷偶联剂品种及物理功能氨基硅烷偶联剂是最常用的硅烷偶联剂之 一,据其氨基含有数量可分为单氨基、双氨基、三氨基以及多氨基。氨基硅烷类 偶联剂归于通用型，简直能与各种树脂起偶联作用，但聚酯树脂破例。常用的氨基 硅烷偶联剂的物性数据见表1。 素斯基壮切悻既村明冲类股场埋11 化.A itH..W!； if I I I C II 卜：■. II 1 1 : K II !=■ JT. ■ 1. L K I 1 - 550 0.^6 1 .12 J 2I 7 II 卜；■. II 1 勺:K II 1 A- I LlJO L J\\ A I .心I 2ICJ N .1 ■.找1可切 ?:咛 NH±( CHf) ± NH( CM ) j Si( OCHj ) j a - 1.12a、 KliMo M 1皿1 I .阳 259 N KW乙心■- 如切 11槎：岛?T Ml ：( II i Ml II i -：i ：i-. II i KliMo 祝 — I .阳 O.LkPa N .1 ■.汉何世 NIL ( Cl-b Nil ( Clb JiSi (X Ih )j — L N K汉乙心■-汉何世 nh ii i mi m i 勺 顷.ii i. — L .排 (I. I 7 - I. IS)/ (J J k Pa r世?:乙n州,■: Nil’. II 勺:K II i 山 J- 12 1 』叱1 -1 JJ23，l, I.妣后-L (IJ5 - I 5(J ) /U.67 kPi，L， 构世ii世■:咛 si 、：-：， i.?(ko ?l .y I - I J^iL， (I 35 - I J7)/ I J kPa l， 矽乙1典.乙辱山可槎?： 口 i. ■■■=灯 It N ( CI-I±CH± Nil h ( CIU )jSi (tKZIh )j A- 1 I3CJ 1 .030 — — 冏想垸世?:坨TUE垃 并 1 伽111 Y?5弟JI r±：（L? 测Sr据， 3氨基硅烷偶联剂的组成氨基硅烷偶联剂的组成大致需求通过3个进程：（1）氯 烃基氯化硅烷的组成；（2）醇解反响；（3）胺化反响。下面迁就反响原理、反响进程 作以详细的介绍。 3.1氯烃基氯化硅烷的组成一般因替代基团方位不同而采纳两种组成途径：氯 化法用以制取a 一官能团硅烷偶联剂，而硅氢加成反运用以制备Y 一官能团硅 烷偶联剂。 3.1.1氯化反响以甲基三氯硅烷的组成为例，反响式为：CH3SiCl 3+C1 2 hrClCH2SiCl 3详细试验办法[1]:在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中 参加必定量的甲基三氯硅烷和少数催化剂,加热使之气化，向三口烧瓶中通入十 燥氯气，用日光灯或紫外光灯照耀。反响进程中底温逐步升高,直至产品沸点;顶 温坚持在质料沸点邻近。反响完毕后，分馏，取112?120°C馏分,产率约70%。 硅氢加成反响 ClCH 2CHCH 2+ HSiCl 2 R 1[pt ] Cl ( CH 2)3SiCl 2R1R1=CH3—, Cl 一当替代基在y位时,即官能团与硅原子相 隔3个碳原子,官能团对硅原子的影响很小，所以这种结构的有机硅化合物是安稳 的。详细试验办法[2]:在装有回流冷凝器恒压滴液漏斗、温度计的三颈烧瓶中放 入溶剂和催化剂。用磁力拌和器拌和,以油浴加热,用控温仪操控温度在150C左 右。当瓶中液温上升到80?95C时,从冷凝器上的恒压漏斗中滴入含氢硅烷和烯 丙基氯的混合液，滴加速度操控在使烧瓶中液温坚持在85C左右，约6?8 h滴完。 然后回流直至简直无回流液滴停止，产率约40%?60%。 醇解反响[3] ClR 2SiCl 3+3R3OHClR 2Si (OR 3)3+3HCl tCl (CH2)3SiCl 2+2R3OHCH3Cl (CH2)3Si (OR3)2+2HCl tCH3R2=CH2—, CH2CH2CH2—, R3=CH3—, C2H5—醇解反响可分 为甲醇解和乙醇解两种。甲醇解反响较乙醇解投料办法、反响进程都略杂乱，收 率也偏低。甲醇解:在装有直形冷凝器(内填有瓷环)、两个恒压漏斗和温度计的 四口瓶中，参加必定量的石油醚(60?90C),然后在拌和下，加热反响器。当石油 醚回流时，从两个恒压漏斗中别离滴入甲醇和氯硅烷,不断拌和坚持正常回流。滴 完后再回流约1h,反响产率约80%左右。乙醇解：在装有直形冷凝器(内填有瓷 环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入必定量的氯硅烷,加热全 必定温度，再滴加乙醇，鼓泡赶酸，滴完后坚持正常回流，测定氯含量断定反响终 点,产率在90%以上。 胺化反响ClR2Si (R3)2+RHR4R，R2Si (OR3)2+HClR4 R4二CH3—, OR3—R，=NH2—, NH,HN(CH2)2NH2, NHCH2CH 2NHCH 2CH2NH 2单氨基:单氨基硅烷偶联剂的胺化反响很难，且副反 应较多。中科院化学所[4 ]组成(EtO)3SiC3H6NH2的工艺条件为:在压力 釜中，参加必定量的(EtO )3SiC 3H6Cl和液NH 3,使釜升温,100C下反 应12 h，釜压高达6.2MPa。分馏后得产品，收率约43%。组成PhNHC 3H6 Si (OEt )3时，参加过量的PhNH 2以按捺付反响,可得到78%的意图产品。 双氨基[5]:在装有冷凝管、恒压漏斗、温度计的三口瓶中放入乙二胺，加热回流。 从漏斗中滴入氯烷基甲(乙)氧基硅烷，回流反响5h,冷却蒸除过量乙二胺。三氨 基［6］:在装有冷凝管、拌和器和温度计的三口烧瓶中，放入必定量二乙烯三胺, 拌和下参加氯烷基甲（乙）氧基硅烷，在200?220°C加热回流5.5 h，冷却、过滤, 滤液减压蒸馏。 4氨基硅烷偶联剂的运用氨基硅烷偶联剂具有催化性，能在酚醛、脲醛、三聚氤 胺甲醛的聚合中作催化剂，也可作为环氧和聚氨酯树脂的固化剂,归于通用型，其 运用非常广泛，大致可概括为以下几方面。 4.1用于玻璃纤维的外表处理［7］氨基硅烷能改进玻璃纤维和树脂的粘接功能, 大幅度的进步玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、耐水、耐候等功能;即便在湿态, 也能明显进步复合材料的机械功能。 4.2用于处理无机填料填充塑料可预先对填料进行外表处理，也可直接参加树 脂中。能改进填料在树脂中的分散性及粘接力，改进工艺功能和进步填充塑料（包 括橡胶）的机械、电气和耐候等功能。 4.3用作密封剂、胶粘剂和涂料的增粘剂能进步密封剂、粘接剂和涂料的粘接 强度、耐水、耐高温、耐气候等功能。 4.4用作纺织助剂与有机硅乳液并用，可进步毛纺织物的服用功能，使织物具有 柔软、饱满、回弹性好、防皱挺刮、防水抗静电、耐洗、穿戴舒适等长处。 4.5用于生化、环保方面氨基硅烷是制备硅树脂固胰酶载体的重要质料。并可 使固化酶附着到玻璃基材外表。经固相化的酶不溶于水，未失活的固相酶通过滤 后还可接着运用,不只进步了生物酶的利用率,还能防止形成污染和糟蹋。 5氨基硅烷偶联剂的运用工艺氨基硅烷偶联剂的运用工艺主要有外表处理法和 全体掺混法两种。外表处理法需将氨基硅烷偶联剂配成稀溶液，以利其与被处理 标明上进行充沛触摸;常用溶剂有醇类，如乙醇和异丙醇。配好处理液后，可通过浸 渍、喷雾或刷涂等办法处理。一般说,块状料、粒状料及玻璃纤维等多用浸渍法 处理;粉末料多选用喷雾法处理;基体外表需求全体涂层的，则选用刷涂法处理。 全体掺混法是在填料参加前，将氨基硅烷偶联剂原液混入树脂或聚合物内。掺混 法的作用进程是偶联剂先从树脂搬迁到纤维或填料外表，并进而与填料外表作 用。因而，须放置一段时间，以完结搬迁进程，然后再进行固化。在复合材料配方 中，当运用与填料外表相容性好、且摩尔质量较低的添加剂时,要分外的留意投料顺 序，即先参加硅烷偶联剂,再参加添加剂,方可取得较佳作用。

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