本发明涉及化工技术领域，具体是一种以氯硅烷和金属氧化物为原料，经脱氯反 应，直接制备二硅氧烷的方法。

　　二硅氧烷大多数都用在有机化工以及医药化工的生产中，大多用作封头剂、清洗剂、脱 模剂等。二硅氧烷目前主要是采用水解法生产的基本工艺，即将三烷基氯硅烷在酸性条件下进行水 解反应，生产二硅氧烷和稀盐酸。此方法生产效率低下，产品的收率低、质量差，同时生产过 程中产生的酸浓度较低且含有少量有机物的废水，因此产品分离比较困难，对环境污染也 比较严重，因而限制了生产的进一步发展。在CN 101362777A中，祝纪才等人采用以碳酸盐为固相反应物，以三甲基氯硅烷 为液相反应物，以六甲基二硅氧烷为反应溶剂，通过液固反应合成六甲基二硅氧烷。在此方 法中，反应中有气体放出，增加了反应控制的难度和反应过程的危险性。

　　本发明需要解决的技术问题是，提供一种简易的二硅氧烷的制备方法，生产的全部过程 中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明的二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将计量的氯硅烷在搅 拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在O 50°C (优选为15 25°C)下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6 7 ；离心过滤，得到液相物；当 瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为 有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构 式

　　一种二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构式，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基或三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；所述的氯硅烷通式为R1R2R3SiCl，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基、三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；所述的金属氧化物选自氧化锌、氧化钡、氧化镁、氧化钙或氧化铜，金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为0.5～1.0 1；所述的有机液体是有机溶剂乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶剂油、、石油醚、正己烷、环己烷或二氯乙烷中的一种，有机液体或者是液体状态的目标产物二硅氧烷；氯硅烷与有机液体的质量比为1 : 0.5～5。dest_path_image002.jpg

　　2.根据权利要求1所述的二硅氧烷的制备方法，其特征在于反应温度为15 25°C;金 属氧化物与氯硅烷的摩尔比为0.6 :1 ；氯硅烷与有机液体的质量比为1 1 2。

　　本发明涉及一种二硅氧烷的制备方法。它要解决的技术问题是，生产的全部过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明制备方法，包括以下步骤将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷。

　　发明者倪勇, 李美江, 来国桥, 蒋剑雄, 蒋可志 申请人:杭州师范大学

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